YS_T 239.4-2010三硫化二锑化学分析方法 第4部分：王水不溶物的测定 重量法.pdf

ICS 77. 120. 01H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 239.4-—2010代替YS/T239.4—1994三硫化二化学分析方法重量法第4部分：王水不溶物的测定 Methods for chemical analysis of antimony trisulfide--Part 4 :Determination of agua-regia insolubles content-Gravimetric method2010-11-22 发布2011-03-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 239.4-2010前 言YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：-第1部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；-第2部分：化合硫量的测定燃烧中和滴定法；第3部分：游离硫量的测定燃烧中和滴定法；一第 4 部分：王水不溶物的测定重量法；一第5部分：砷量的测定砷钼蓝分光光度法；一第6 部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；一第7部分：铅量的测定　火焰原子吸收光谱法。本部分为第4部分。本部分是按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草的。本部分代替YS/T239.4-1994《三硫化二锑化学分析方法重量法测定王水不溶物》。与YS/T239.41994相比，本部分有如下变动：-对文本格式进行了修改；一补充了精密度与质量保证和控制条款。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、山东阳谷祥光铜业有限公司。本部分主要起草人：杨萍、宋应球、姚兴娜、陈珍娥、王建玲、吴少波。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 239. 4—1994;GB 3255. 4—1982. YS/T 239.4--2010三硫化二锑化学分析方法第4部分：王水不溶物的测定重量法1 范围YS/T239的本部分规定了三硫化二锑中王水不溶物的测定方法。本部分适用于三硫化二锑中王水不溶物的测定。测定范围：王水不溶物的质量分数 0.050%～0. 60%.2　方法提要试料用盐酸溶解，煮沸驱尽硫化氢后，再加硝酸溶解，以重量法测定王水不溶物。3 试剂除非另有说明,本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。3.1 盐酸(pl.19 g/mL)。3.2 硝酸(p1.42 g/mL)。3.3盐酸（2→1)。3.4硝酸银溶液（20g/L）。试样4.1试样粒度应小于0.100 mm。4.2试样应在 100℃～105 ℃烘干 1 h,置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5.1 试料称取 5.0 g试样,精确至0.001 g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空自试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于300 mL烧杯中,加人 60mL盐酸(3.1),稍稍摇动烧杯促进溶解，微热溶解试1 YS/T 239.4--2010料后,加热微沸驱除硫化氢,至体积约30 mL,冷却。加入10 mL硝酸（3.2），高温加热溶解清亮，驱除氮的氧化物,冷却至室温。5.4.2用中速定量滤纸过滤，用盐酸(3.3)洗涤烧杯及残渣15次，再用热水洗涤烧杯及残渣至洗液用硝酸银溶液(3.4)检验不呈氯离子反应。5.4.3将有残渣的滤纸放人已灼烧恒重的30mL瓷埚中，于电炉上烘干，碳化，置于高温炉中800℃～850℃灼烧30min，取出稍冷，放人干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧20min，直至恒重。6分析结果的计算按式(1)计算王水不溶物的质量分数，数值以%表示：(1)m式中:mi——空埚质量,单位为克(g);一灼烧后埚及残渣质量，单位为克（g）；mz--试料的质量，单位为克（g）。m -所得结果表示至两位有效数字。7精密度7.1重复性的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表10. 0410.140.390.59W水不溶物 / %r/%0.0080.030.040.07注：王水不溶物的质量分数为0.60%时的重复性限按0.07%计算。7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表 20. 0410.140.39W王水不游物 / %0.591R/%0.0090.030. 050.07.1注：王水不溶物的质量分数为0.60%时的再现性限按0.07%计算。2 YS/T 239.4—2010质量保证和控制8应用国家级标准样品或行业级标准样品（当