YST 34.2-1992高纯砷化学分析方法 化学光谱法测定钴、锌、银、铜、钙、铝、镍、铬、铅、镁、铁量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准高纯砷化学分析方法YS/T 34.2--92化学光谱法测定钻、锌、银、铜、钙、铝、镍、铬、铅、镁、铁量主题内容与适用范围本标准规定了高纯砷中杂质钻、锌、银、铜、钙、铝、镍、铬、铅、镁、铁含量的测定方法。本标准适用于砷（99.999%）中杂质钻、锌、银、铜、钙、铝、镍、铬、铅、镁、铁含量的同时测定。测定范围见表1。表1元素测定范围，%元素测定范围，%Ag0. 000 005 ~~0. 000 050Ni.Mg0. 000 005~0. 000 10Cu.Co0.000 005~~0. 000 080Fe.Ca0. 000 03 ~~0. 000 20Cr.Pb.Zn.Al0. 000 01 ~~ 0. 000 152 引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标推编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理硝酸氢溴酸溶解试料，120℃挥发除砷，残渣用王水溶解，铍作内标，交流电弧激发，发射光谱测定。4试剂和材料4.1盐酸：高纯，亚沸蒸馏后使用，浓度不低于11.5mol/L。4.2硝酸：高纯，亚沸蒸馏后使用，浓度不低于14mol/L。4.2.1硝酸(3+1)。4.2.2 硝酸(1+1)。4.2.3硝酸（3+2)。4.2.4硝酸(1+3)。4.3.氢溴酸：优级纯，亚沸蒸馏后使用，浓度不低于8.5mol/L。4.4 王水;3 mL盐酸(4.1),1 mL硝酸(4.2),混匀。4.5聚苯乙烯苯溶液：2g聚苯乙烯，加入100 mL苯溶解，摇匀。4.6石墨电极：$6 mm，苹头型，聚苯乙烯（4.5)封闭后使用。4.7感光板：紫外I型。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施 YS/T 34.2--924.8钴标准溶液：称取1.000g金属钻（99.999%），置于50mL烧杯中，加10mL硝酸（4.2.1)，低温溶解并加热蒸至约3ml,取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混旬。此溶液 1 mL 含1 mg 钴。4.9锌标准溶液：称取1.000g金属锌（99.999%），置于50mL烧杯中，加10mL王水（4.4），低温溶解并加热蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml.含1 mg锌。4.10铅标准溶液：称取1.000g金属铝（99.999%），置于50mL烧杯中，加30mL盐酸（4.1），分两次酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铝。溶解并加热蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加800ml盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 l mg银。4.12钙标推溶液：称取1.3992g氧化钙（光谱纯），置于100mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸（4.1）,溶解后移入1000ml容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1 mg钙。4.13铜标准溶液：称取1.000g金属铜（99.999%），置于50mL烧杯中，加10ml.硝酸（4.2），加热溶解并加热蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1 mg 铜。4.14镍标准溶液：称取1.000g金属镍（99.999%），置于50mL烧杯中，加20mL硝酸（4.2.3），低溢溶解并加热蒸至约3mL，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 镍。4.15铬标准溶液：称取1.000g金属铬（99.999%），置于50mL烧杯中，加10mL.盐酸（4.1），低温溶解至完全，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含l mg铬。4.16铅标准溶液：称取1.000g金属铅（99.999%），置于50mL烧杯中，加20mL硝酸（4.2.4），低温溶解并加热蒸至约3ml，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加盐酸200mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg 铅。4.17镁标准溶液：称取1.6583g氧化镁（光谱纯），置于100mL烧杯中，用水润湿，加20mL盐酸（4.1），低温溶解至完全，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg镁。酸（4.1），低温溶解至完全，取下放冷，移入1000mL容量瓶中，加200mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含l mg铁。4.19铍溶液：称取1.3876g化铍（光谱纯），置于100mL烧