YS_T 1121.1-2016氯化钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77, 120, 99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1121.1—2016氯化钯化学分析方法第1部分：钯量的测定丁二酮重量法Methods for chemical analysis of palladium chloridePart1:Determination ofplatinum content-Dimethylglyoxime gravimetry2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1121.1—2016前言YS/T1121《氟化钜化学分析方法》分为以下两个部分第1部分：钯量的测定丁二酮聘重量法：第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、铠、银、锡、依、铂、金、铅、链量的测定电感精合等离子质谱法。本部分为YS/T1121的第1部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起罩，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分土要起草单位，北京有色金属研究总院、有色金属技术经济研究院。本部分参加起章草单位，江西省汉氏贯金属有限公司、贵研铂业股份有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。本部分主要起草人：张金嫁、陈峰飞、李娜、向磊、张晓、郁丰善、将婷婷、金娅枚、曾荷峰、爲红杰、届小科、石亚媚、魏小娟、兰美姚、俞金生。I YS/T 1121. 1—2016氯化化学分析方法第1部分：钯量的测定丁二酮重量法1范围YS/T1121的本部分规定了氯化钜中钯量的测定方法。本部分适用干氯化钙中靶量的测定，测定范用为59.0%～60.5%。2方法原理试料用盐酸案解，以丁二肟沉淀钯，烘干沉淀，恒量，并计算的质量分数。3试剂和材料如无特殊说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和电组率不大于18.2MQ·em-的一级水。3.1盐(p 1.19 g/mL).3.2盐酸(1+1)。3.3盐腋(1十99)，3.4丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取10g丁二酮肪，于1000mL乙醇溶液中溶解，混匀。3. 5G4玻璃砂芯漏斗（粒供3μm~4μm),4分析步跟4.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。4,22测定次数独立范进行两次测定，取其平驾值。4.3测定4,3.1将试料(4.1)置于400mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.2)，加热至试料完全落解，冷却。以水吹洗表面置和杯壁至约150mL，规拌下加人50mL丁二酮后乙醇落液（3.4），并维续搅动3min，费置4h4.3.2将空的G4玻璃芯漏斗(3.5)置于烘箱中，逐渐升温至120它，保持2h。取出，置于干燥器中1h，称量，重复以上步骤，直至恒量，4.3.3用已恒量的G4玻璃砂芯漏斗(4.3.2)抽滤溶液中的沉淀(4.3.1)，用盐酸(3.3)洗涤烧杯和须淀各6次-8次，并用带有橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁，再用水洗涤烧杯及沉淀各5次。将G4玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐渐升温至120，保持2h，取出，置于十燥器中，冷却1h，称量。重复以上步骤，直至恒量。1 YS/T 1121. 1—20165分析结果的计算钯含量以钯的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：WNms式中：ms称得丁二酮肪钯和玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g)：m1空玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克(g)；0. 316 1丁二酮肪钾对钯的质量换算系数：me试料的质量，单位为克（g)。计算结果表示到小数点后两位。6精密度6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不扭过重复性限下，超过重复性限产的情况不竭过5%，表 1重复性限wra/X59, 66r/%0. 156.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差信不蹈过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。表 2再现性限/%59. 66R/%0.207试验报告试验报告至少应给出以下方面的内容：试样；本标准编号(YS/T1121.1—2016)；分析结果及其表示；与基本分析步藻的差异，测定中观察的异常现象；试验日期，2 中华人民共和国有色会遇行业标准敦化钯化学分析方法第1部分：钯盘的测定丁二酮重量法YS/T 1121. 12016中国标准出版社出版发行北京市朝区和平单西街单2号(100029）北京市西城区三里河北街16号（10U045)网址 www, spe, net, cn总编室(010行中心，(010者服务部，(010国标准出版社秦皇岛印剧厂印别各地新华书店经销开本880X12301/16印张