光谱定性解析总结计划.docxVIP

光谱定性剖析重点：1.反射式平面光栅的原理。阿贝比长仪的调理及读数方法。难点：哈特曼光阑的原理及调理方法。 一、实验目的1．掌握光谱定性剖析的方法及有关仪器的使用；2．定性剖析黄铜中所含而红铜中不含的杂质。3．掌握暗室技术。二、实验原理利用物质所发射的光被光谱仪器分解成光谱进行剖析的工作，称为发射光谱剖析。物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由炙热的固体或液体所发射。大批实践证明：不一样元素的线光谱都互不同样，不存在任何有同样的线光谱的两种元素。不一样元素的线光谱在谱线的多少、摆列地点、强度等方面都不同样。这就是说，线光谱是元素的固有特色，每种元素有其独有的不变的线光谱（这是我们能够利用光谱定性剖析来确立某种物质能否含有特定元素的物理基础和理论依据）。发射光谱剖析工作的基础就是各样元素的光谱差别。发射光谱剖析方法就是依据每种元素独有的线光谱来辨别或检查各样元素的。依据某种物质光谱中能否存在某种元素的特色谱线，便可判断这类物质中能否含有该种元素，这就是光谱定性剖析工作。经过多年来的实践和研究，各样元素的线光谱都已进行了详尽的研究和测定，并制成了详尽的光谱图表，标出了绝大部分元素的几乎所有的谱线的波长值。依据这些图表和数据，便可很方便地进行各样元素的光谱定性剖析工作了。光谱定量剖析工作则是测定某种物质中所含有的某些元素的浓度（含量）。因为元素的含量越大，在光谱中它的谱线强度也越大。所以只需能精准地测定、比较谱线的强度，便可判断该元素的含量多少了。将少许的剖析样品放在火焰、电弧或电火花等光源中激发，进而发射出代表每一元素的辐射，用摄谱仪拍摄光谱，从光谱底片中查找某元素所产生的特色谱线，来辨别该元素的有无，这就是光谱定性剖析。定性剖析一般可分为两类：一类是检查样品中能否含有某一种或某几种元素的剖析，叫指定剖析；另一类是检查所有所有构成元素的剖析，叫全剖析。原则上，元素周期表中的90余种元素都能利用其独有的光谱来进行定性剖析，但实质上，有些气体元素的原子很难激发，故一般能剖析的元素有70几种。碱金属和碱土金属等一些激发势能较低的元素，用火焰光源便能激发，多半元素可用直流电弧、沟通电弧及高压火花等光源进行激发。一般采纳沟通电弧光源的定性剖析最为方便，并且它拥有与直流电弧邻近的敏捷度。 光谱定性剖析的重点在于认识元素的光谱线，每一种元素都有好多光谱线，在进行定性剖析时要选择所谓“敏捷线”，这些线也就是“最后线”，即当样品中某元素的含量渐渐减少而最后消逝的几条谱线（敏捷线不必定是这个元素的最强线）。在这里“敏捷线”的观点只拥有理论意义，在本实验中没有详细的意义，因为我们不行能减少样品中某元素的含量。所以，一定指出在本实验中怎样理解“敏捷线”这一特定的观点。定性剖析就是利用敏捷线来进行剖析的。仅在底片上找几条敏捷线，还不可以必定该元素的存在，因为可能在敏捷线地点上（或邻近）有其余元素的谱线发生重叠扰乱，应选择剖析线时，要注意两个原则：敏捷；不重叠。利用平面光栅摄谱仪拍摄的谱片进行光谱定性剖析有三种方法，依照剖析任务和详细的实验条件而定。1）标准样品比较法：该法适于作单个元素的剖析，将欲查找某元素的标准样品（纯元素）与剖析样品并列拍摄(用哈特曼光阑)，若谱线中出现了与标准样品同样地点的谱线时，并且各条谱线间的相对强度也相像，便可判断该元素的存在。2）测定波长法：这一方法使用了“光谱线波长表”这一基本工具来进行定性剖析。光谱线波长是丈量了各样元素的波长及其强度而整理出来的，并按着两种次序进行编排：1） 按波长次序摆列的包括有87种元素，共约 十万条谱线；2）按元素摆列的包括有94种 图1 内插法测谱线波长表示图 元素，共约四万条谱线，波长范围从真空紫 外区到红外区。测定波长法详细作法是摄谱时，将被剖析的样品与铁并列拍摄(用哈特曼光阑)，将拍摄后获取的谱片置于放大20倍的光谱映谱仪上，使映照出的铁光谱与标有波长值的“铁谱线图”上的铁光谱线相重合，以铁谱线作为波长的标准，用比长仪测出被剖析线与其左右相邻的铁谱线的相对地点，依据“内插法”算出被剖析谱线的波长。而后在“光谱线波长表”中找出为何种元素。因为平面光栅摄谱仪所拍谱片在小波长范围内线色散是个常 数，用线性内插法就能够算出待测的谱线波长 xFe1 x( Fe2Fe1)。如 d 图1所示。在线性内插法公式中必定要注意“ x”是那一段距离，“Fe1”和 “Fe2”必定不要颠倒，同时注意其变形及灵巧应用。3）光谱图片比较法：所谓的“光谱图”就是把标准样品光谱预先按必定的比率制成的光谱图片(本实验中采纳将干板上的谱线经过光谱映谱仪放大20倍后与预先准备的光谱图片进行对照)。所有的光谱图共有87张，波长范围在200~1000