YST 244.6-2008高纯铝化学分析方法 第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 244.62008高纯铝化学分析方法第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量Chemical analysis methods of high purity aluminum-Part 6: Determination of silver contentby calalyze reaction system of manganese-persulfric acid method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 244.6--2008前言YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分：第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量；第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量；第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量；第4部分：丁基罗丹明B光度法测定含量；第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量；一第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量；第7部分：二硫萃取光度法测定镉含量；-第8部分：结晶紫萃取光度法测定铟含量；第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。本部分为第6部分。本部分是对YS/T275-2000《高纯铝》中附录A的修订，主要变化如下：增加了“重复性”条款；增加了“质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝业有限公司起草。本部分主要起草人：杨宇宏、刘淑兰、原建昌。 YS/T 244.6—2008高纯铝化学分析方法第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量1范围本部分规定了高纯铝中银含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中银含量的测定。测定范围：0.00002%～0.00010%。2方法提要试样用盐酸、硝酸溶解。在 pH1～pH3 的溶液中,用二硫-四氯化碳将银萃取富集。在酸性介质中借银对锰-过硫酸反应体系的催化作用测定银。3 试剂配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。3.1无水乙醇，优级纯。3.2 盐酸(p1.19 g/mL),优级纯。3.3盐酸（1+3），优级纯。3.4 硝酸(p1.42 g/mL),优级纯。3.5抗坏血酸(50 g/L），优级纯。3.6二硫腺-四氯化碳溶液(0.05 g/L）。3.7 硫酸(1十1),优级纯。3.8高氯酸(700 g/L）,优级纯。3.9磷酸(1+1)。3.10 硫酸锰(0.006 mol/L)。3. 11过硫酸钾。3. 12银标准存溶液：称取0.1575g硝酸银（99.99%），溶人水中，移人1000mL容量瓶中（茶色），用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL.含 0.1 mg银。3.13银标准溶液：移取10.0mL银标准贮存溶液（3.12)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再从此溶液中移取 10.0 mL溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含0.1μg银。4仪器和设备分光光度计。5 试样5.1试样用盐酸(3.3)浸泡 3 h 以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。5.2 将试样(5.1)在 70 ℃～80 ℃烘 2 h～3 h,置于干燥器中冷却至室温。1 YS/T 244.6—20086分析步骤6.1 试料称取0.5g干燥试样(5.2),精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试样(6.1)置于 50 mL石英杯中,加入10 mL盐酸(3.2）,3 mL～5 mL硝酸（3.4),待激烈反应后置电热板上继续加热至完全溶解，并蒸发至近干。取下,迅速加人5mL硝酸（3.4），继续加热并慢慢摆动使附在杯上的盐类湿润下来，蒸发至糊状,加人 5 mL硝酸(3.4)继续蒸发至糊状（略有干凋也无妨）。加40mL水，加热使盐类完全溶解，冷却后加入1 mL抗坏血酸（3.5）（如含铁量极微可不加），用试纸检查 pH值应在 1～3,否则用稀硝酸和氢氧化铵调节。6.4.2 将试液移入分液漏斗中，用少量水冲洗石英杯，洗涤液并入分液漏斗中。加入 5 mL二硫腺-四氯化碳(3.6),萃取 2 min～3 min。将有机相放人另一分液漏斗中。再重复萃取一次，合并有机相。用5mL水将有机相萃取一次，小心地将有机相滤人原烧杯中，低温蒸干。6.4.3加人0.5 mL硫酸（3.7),0.25 mL高氯酸(3.8）,蒸发至冒白烟,冷却,加0.5 mL硝酸(3.4),蒸发至近干。取下用 2 mL～3mL水冲洗杯壁,加入 2 mL磷酸(3.9),加热 2 min～3 min 使残渣充分溶解。溶清后取下，用少许水和擦棒擦洗