SN_T 3226-2012纺织品与皮革制品中尼泊金酯类防腐剂的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3226----2012纺织品与皮革制品中尼泊金酯类防腐剂的测定Determination of paraben esters preservatives in textiles and leather2012-10-23 发布2013-05-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局楚语 SN/T 3226—2012言前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标主要起草人：吴刚、蒋永祥、吴俭俭、顿玉慧、郭方龙、王力君、刘婷、孙国君、赵珊红、董锁拽。1 SN/T 3226—2012纺织品与皮革制品中尼泊金酯类防腐剂的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了纺织品与皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂（见附录A)的高效液相色谱（HPLC)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。本标准适用于纺织品与皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理纺织样品经甲醇超声萃取后，用 HPLC或 LC-MS/MS进行定性、定量测定；皮革样品经甲醇超声萃取，再经过凝胶渗透色谱仪净化后，用HPLC或 LC-MS/MS进行定性、定量测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为色谱纯,色谱用水符合GB/T6682规定的一级水。4..1甲醇。4.2甲醇十水(1十1,体积比)溶液：量取125 mL甲醇(4.1)于250 mL容量瓶中,用水定容至刻度。4.3 乙酸乙酯。4.4环已烷。4.5乙酸乙酯十环己烷（1十1，体积比）溶液：量取1000mL乙酸乙酯（4.3）于2000 mL容量瓶中，用环已烷定容至刻度。4.6聚苯乙烯凝胶填料（Bio-Beads S-X3,200-400 目）。4.7标准物质：尼泊金甲酯（纯度80%）、尼泊金乙酯（纯度97.5%）、尼泊金丙酯（纯度100%）、尼泊金异丙酯（纯度100%）、尼泊金丁酯（纯度100%）、尼泊金异丁酯（纯度99%）、尼泊金庚酯（纯度100%）。4.8标准贮备溶液：用4.7中所列的标准物质，分别用甲醇配制浓度为1000mg/L的单组分尼泊金酯类化合物标准储备溶液。4.9标准工作溶液：将7种尼泊金酯类化合物储备溶液各移取适量置于同一容量瓶中，用甲醇定容至1 SN/T 3226—2012100mI，配制成50 mg/L标准工作溶液，再根据工作需要用甲醇（4.1)配制成适当的浓度供高效液相色谱分析用；用甲醇十水溶液（4.2)配制成适当的浓度供液相色谱-串联质谱分析用。注：标准贮备溶液在4℃下避光保存，有效期为12个月。标准工作溶液在4℃下避光保存，并可根据需要配制成更合适的浓度，有效期为3个月。5仪器5.1高效液相色谱仪：带二极管阵列检测器（DAD检测器）。5.2液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。5.3可控温超声波浴：频率40.kHz.能保持温度为~7U℃5.4凝胶渗透色谱仪：带凝胶渗透色谱柱[300mm×10mm（内径)]。5.5分析天平:精度为0.1mgl mg.5.6涡旋混匀器。5.7带聚四氟乙烯螺旋盖提取管:50 mL。5.8²平底烧瓶:150 mL。5.9玻璃注射器。5.100.22 um 与0.45 μm 的聚四氟乙烯薄膜过滤6分析步骤6.1　提取选取有代表性的试样，剪碎至nml以下，混匀。从混合样中称取约1g试样，精确至0.01g，xn置于50mL.带聚四氟乙烯螺旋藍提取管5.7)中。往提取管（5.7）中加人20ml.甲醇（4.1)，旋紧盖子，置于70℃的超声波浴中萃取30.min。冷却至室温后，将取液转人平底烧瓶（5.8）中。再加人20mL甲醇（4.1)到样品提取管（5.7)中，重复以上操作一次。合并两次提取液，于40℃水浴减压浓缩近干。6.2净化与定容6.2.1纺织品样品准确移取2ml甲醇（4.1)到浓缩的纺织品样品残渣中，涡旋充分溶解残渣，经过0.45μm的聚四氟乙烯薄膜过滤头（5.10)过滤后，供高效液相色谱仪分析；或准确移取5ml.甲醇十水溶液（4.2)到浓缩的纺织品样品残渣中，涡旋充分溶解残渣，经过0.22μm聚四氟乙烯过滤头（5.10)过滤后，供液相色谱-串联质谱仪分析。6.2.2皮革制品样品准确移