YS_T 953.1-2014火法冶炼镍基体料化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77.120.40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 953.1--2014火法冶炼镍基体料化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和丁二酮重量法Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material-Part 1 :Determination of nikel content--Dimethylglyoxime spectrophotometric method and dimethylglyoximegravimetric method2014-10-14 发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 953.1—2014前言YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分：第1部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和丁二酮重量法；第 2 部分:硅量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；一第3部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法；-第4部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法；一第5部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；第6部分：钻量的测定5-C1-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第7部分：铜量的测定双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第8部分：铁量的测定重铬酸钟滴定法第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。本部分为YS/T953的第1部分，其中方法2为仲裁法。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。本部分方法1参与起草单位：西北有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司、个旧冶金研究所、中华人民共和国南通出入境检验检疫局。本部分方法1主要起草人：周建男、刘宪彬、罗辉、戴凤英、张永进、孙宝莲、周恺、赵淑英、刘爱坤、韩宁、苏林建、武莲芬、窦怀智、周小露。本部分方法2起草单位：中宝滨海镍业有限公司。本部分方法2参与起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、广西银亿科技矿冶公司。本部分方法2主要起草人：周建男、刘宪彬、沈亚红、刘爱坤、胡建春、张小琴、张俊芳、孙慧娜、戴凤英、孙红英、曹国华、崔安芳。I YS/T 953.1—2014火法冶炼镍基体料化学分析方法第1部分：镍量的测定丁二酮分光光度法和丁二酮重量法1范围YS/T953的本部分规定了丁二酮分光光度法和丁二酮重量法测定火法冶炼镍基体料中镍量。本部分适用于火法冶炼镍基体料中镍量的测定。方法1测定范围为0.50%～5.00%；方法2测定范围为 1.00%～~25.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法3 方法 1丁二酮分光光度法3.1方法提要试料以盐酸、硝酸溶解。以酒石酸钾钠作掩蔽剂，在氢氧化钠碱性介质中，以过硫酸铵作氧化剂，镍与丁二酮生成可溶性的酒红色络合物。于分光光度计460 nm波长处，测量吸光度，计算镍量。3.2试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。3.2.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.2.3 氢氟酸(p=1.15 g/mL)。3.2.4 高氯酸(p1.67 g/mL)。3.2.5 盐酸(1+9)。3.2.6氢氧化钠溶液(50 g/L)。3.2.7　酒石酸钾钠溶液(200 g/L）。3.2.8过硫酸铵溶液(30 g/L)。3.2.9碱性丁二酮溶液(10 g/L)：称取1.0 g丁二酮溶于 100 mL氢氧化钠溶液(3.2.6)中，贮存于塑料瓶中备用。3.2.10镍标准溶液镍标准溶液（1.0mg/mL）：称取0.5000g金属镍（wni≥99.99%），置于250mL烧杯中，沿杯壁加人20mL硝酸溶液（3.2.2），盖上表皿，加热溶解后，取下冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 YS/T 953.120镍标溶液（50μg/mL）：移取5.00mL镍标准溶液（），置于 100mL容量瓶中，加人1 mL硝酸溶液（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。3.2.11铁空白液(0.45g/L）：称取0.090g纯铁(m≤0.005%)于250mL烧杯中，加20mL水、10mL盐