YS_T 1075.3-2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1075.3---2015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium andmolybdenum-aluminium master alloys---Part 3 : Determination of silicon content-Molydenum blue spectrophotometry2015-04~30 发布2015-10-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法YS/T 1075.3--2015中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销*开本880×1230 1/16印张 0.55字数10千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷书号：155066：2-29022如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 1075.3—2015前言YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分：第1部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法；一第2部分：钼量的测定钼酸铅重量法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；-第4部分：钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法；-第5部分：铝量的测定EDTA 滴定法；-第6部分：碳量的测定高频燃烧-红外吸收法；第 7部分:氧量的测定惰气熔融-红外法；-第8部分：钼、铝量的测定　X-荧光光谱法。本部分为YS/T1075的第3部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广州有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司、商洛天野高新材料有限公司、中南大学粉末冶金研究院、东港市东方高新金属材料有限公司。本部分主要起草人：孙宝莲、王金磊、罗琳、李波、刘婷、黄永红、张永进、李建新、陈爱丽、麦丽碧、郑丽娜、王永红、李志德、单丽华、王婉、郑灵芝、谭朝晖。I YS/T 1075.32015钒铝、钼铝中间合金化学分析方法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法1 范围YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中硅量的测定方法。本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中硅量的测定。测定范围：0.010%～0.50%。2方法提要试料以硝酸、氢氟酸溶解。用硼酸掩蔽氟离子，在一定的酸度下，加人钼酸铵与硅形成硅钼黄，加入草硫混酸提高酸度并消除磷、砷的于扰，用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长800nm处测量吸光度。3 试剂3.1 硝酸(1→+2)。3.2 氢氟酸(p1.15 g/mL)。3.3饱和硼酸溶液。3.4钼酸铵溶液(50 g/L）)。3.5草酸-硫酸混酸：称25g草酸，加入300mL水，于搅拌下缓慢加人100mL硫酸p=1.84g/mL），溶解后，加水至 1 000 mL体积,混匀,冷却至室温。3.6抗坏血酸溶液（20 g/L），用时现配。3.7硅标准贮存溶液：称取2.139 3g二氧化硅（wsio2≥99.95%）（经1000℃高温灼烧20 min，并于干温炉熔融至清澈透明。取出冷却，用热水浸出并缓慢加热至溶液清亮。取下冷却，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含 1.0 mg硅。立即移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含10μg硅。4仪器分光光度计。5 试样试样应粉碎,其粒度应小于 500 μm。1 YS/T 1075.3—20156分析步骤6.1 试料按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。表 1 试料及酸加入量硝酸(3.1)加人量/mL氢氟酸(3.2)加人量/mL硅的质量分数/%200.50.010~0.0500.500.050~0.500.10120.56.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料（6.1)置于塑料瓶或聚四氟乙烯烧杯中，按表1加入硝酸（3.1），加盖，沸水浴加热溶解试样。反应缓慢后，取下,稍冷，按表1加入氢氟酸（3.2），加盖，置于40℃～60℃水浴中继续加热至试样完全溶解。6.4.2加人20mL饱和硼酸溶液（3.3），混匀，