YS_T 891-2013高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法.pdf

ICS 77,120.50H 64YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 891—2013高纯钛化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法Methods for chemical analysis of high purity titanium-Determination of trace impurity element content-Glow discharge mass spectrometry2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 891—2013前言本标准按照GB/T1.1—-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口，本标准起草单位：北京有色金属研究总院、金川新材料科技股份有限公司，东方电气集困峨幅半导体材料有限公司，本标准主要起草人：李娜、张肇瑞、刘英、孙泽明、童坚、威慕文，李宝成.张金娥、张江蜂、秦芳林、邱平、于攀峰、文英， YS/T 891—2013高纯钛化学分析方法痕量杂质元素的测定辉光放电质谱法1范围本标准规定了高纯钛中衰量元索含量的测定方法，测定元素见表1，本标准适用于高纯钛中瘾量元素含量的测定，各元素测定范围为1.0g/kg5000μg/kg。2方法原理试料作为朗极进行辉光放电，其表面原子微溅贴面脱高试科进人辉光政电等离子体中，离子化后再被导人质谱仪中进行测定，在每一元素同位素质量数处以预设的扫措点数和积分时间对相应谱峰积分，所得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵度因子”自动计算出各元素的质量分数：有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行骏立测定获得相对灵数度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数，被测元素的含量以质量分数w(X)计，技式(1)计算：w(X) = RSF (X /Ti) -Ix · AnI. ·Ax(1L )m -+****+ ( 1 )式中：w (X)待测元素质量分数，单位为微克每千克（μg/kg）；RSF（X/Ti）-—-在特定辉光放电条件下测定Ti中X元索的校正系数；I x待测元索X的同位索谱蜂强度，cps;Ar;-Ti元素的同位素丰度；I T.Ti元素的同位素谱蜂强度cps;Ax待测元素X的同位素丰度；w (Ti)Ti的质量分数定义为1.00×10=g/kg。3试剂与材料非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯；所用的水为一级水。3.1无水乙醇，3.2氢气（≥99.999%），3.3氢氟酸（1+9)，3.4钛标准样品，核测元素质量分数在50μg/kg~500pg/kg3.5钛空白样品，要求被测元素质量分数低于被测试样的10倍以上，4器4.1高质量分辨率解辉光放电质谱仪，中分辨率模式下分辨率可达3000～4000，高分辨率核式下分辨率可达 9 000~10 000。- YS/T 891—20134,2测定同位素及分辨率见表1，测定时要求间位素Ti的谱峰强度不小于5×10*cps，峰彦符合分辨车要求。表 1元素同位素分辨率元同位索分辨率元素同位索质量数质量款质量数Li7中分辨Se82中分辨Eu153中分解Be6中分期Br79高分辨Gd157中分弄B11中分期Rb85中分解Tb159中分期19中分裤Sr88中分解Dy163中分辨Na23中分辨Y89中分Ho165中分辨Mg24中分辨Zr90中分辨Er166中分界AI27中分费Nb93中分辨Tm169中分辨IS28中分辨Mo95高分辨qX174 中分期31中分期Ru101中分阶Lu175中分期32中分样Rh103中分Hf178中分裤CI35中分排Pd105中分Ta181中分裤K39高分期Ag109中分w184户分期Ca44中分辨P3114中分辨Re185中分排Sc45中分期In115中分群Os192当分辨A51中分期Sn118中分群IrE61F分牌Cr52中分期9S121Pt195Mn55中分册Te128中分辨Au197F分赔Fe56中分界-127中分辨Hg198Co59高分费Cs133中分辨T1205中分饼Ni60高分期Bs138中分辨Pb206中分辨Cu63高分期La139中分群Bi209Zn68中分摊Ce140中分辨Th232中分弄Gs69中分排Pr141中分舜U238中分期Ge72中分牌Nd146中分辨As75中分排Sm147中分辨4.3机板加工设备，能够将样品制备成所需的几何形状(块状或标状），试料待分析面应平坦光骨。5试样试样尺寸要求能人辉光放电离子源内并耳能够稳定地进行解光放电。6分析步离6.1试料的预处理将加工好的试样以无水乙酶（3.1)和氢氟酸（3.3)依次清洗，用去离子水洗净，吹于或啄干昏，装人2 YS/T 891