YST 568.6-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法 钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 568.6-2008代替 YS/T 568.6-—2006氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替吡琳甲烷分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxide-Determination of titamium content--Diantipyrylmethane spectrophotometric method2008-09-01实施2008-03-12 发布国家发展和改革委员会发布 YS/T 568. 6-2008前言YS/T568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；-第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；一第 3部分:硅量的测定硅钼蓝分光光度法；-第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定：电感耦合等离子体发射光谱法；-第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；-第 11 部分：镍量的测定α-联呋喃甲酰二分光光度法。本部分为第6部分。本部分代替YS/T568.6—2006《氧化锆、氧化铪中钛量的测定》（原GB/T2590.6-1981）。本部分与YS/T568.6—2006相比主要变化如下：工作曲线范围由 0～2.4 μg/mL调整为 0～3.0 μg/mL;增加了“7.1重复性”条款；-增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由广州有色金属研究院、北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：麦丽碧、戴凤英、张永进、刘天平、王木兰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 2590.6--1981、YS/T 568. 6—-2006.I YS/T 568.6—2008氧化锆、氧化铪化学分析方法钛量的测定二安替吡嘛甲烷分光光度法1范围本部分规定了氧化锆、氧化铪中钛含量的测定方法。本部分适用于氧化、氧化铪中钛含量的测定。测定范围：0.005%～2.5%。2． 方法提要试样以硫酸、硫酸铵溶解（或用氢氟酸和硝酸分解，加硫酸冒烟赶去氢氟酸），加入草酸掩蔽主体锆、铪，以抗坏血酸消除铁的干扰。在硫酸介质中，钛与二安替吡啉甲烷形成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 硫酸铵。3.2 盐酸(1.19 g/mL)。3.3 硫酸(p 1.84 g/mL)。3.4 氢氟酸(p 1.13 g/mL)。3.5 硝酸(p 1.42 g/mL)。3.6二安替吡啉甲烷溶液（50g/L）：称取20g二安替吡啉甲烷，置于500mL烧杯中，加入 400mL盐酸（1十24），加热并搅拌至完全溶解，冷却，过滤至棕色瓶中。3.7 草酸溶液(100 g/L)。3.8抗坏血酸溶液(10 g/L):用时现配。3.9 硫酸(1十1)。慢慢滴加氢氟酸（3.4)使其溶解，再滴加硝酸（3.5)将低价钛完全氧化，加入10mL硫酸（3.3），摇匀，在电炉上蒸发至冒白烟,取下、冷却。用水移人1000 mL容量瓶中，用硫酸(1十19)稀释至刻度。此溶液1 mL含 1.00 mg钛。3.11钛标准溶液：移取 25 mL钛标准贮存溶液（3.10），置于 250 mL容量瓶中,加入15 mL硫酸(3.9)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含 100 μg钛。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1 YS/T 568. 6--20085.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料(5.1)置于100 mL干烧杯中,加人2g硫酸铵(3.1)、2mL硫酸(3.3),盖上表血,在电炉上加热至试样完全溶解,冷却。（或将试料置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,吹少量水，加人2 mL氢氟酸(3.4)、2mL硝酸（3.5),在电炉上微热使其溶解，加人2mL硫酸（3.3)，继续加热至冒硫酸烟赶去氢氟酸。)加人7mL草酸溶液(3.7),稍稍加热,冷却。按表1定容并分取试液置于50mL容量瓶中,补加硫酸（3.9)和草酸溶液（3.7）。表 1钛的质量分数/%「试料量/g「试液总体积/mL【分取试液体