QBT 2345-1997脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定 气液色谱法.pdf

08【分类编号】Y43备案号：996—1998中华人民共和国轻工行业标准QB/T 2345-—97脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气液色谱法1998—-01-16发布1998--09-01实施中国轻工总会 发布 前言本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标推由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口：本标准由中国日用化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人：周卯星樊平。 中华人民共和国轻工行业标准脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定QB/T 2345--97气液色谱法1 范围本标准规定了测定脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的填充柱气液色谱法。本标准适用于单一类型试样的测定，不适用于与其他组分的混合物和含有其他干扰性有机化合物的试样。2原理试样在气相色谱仪气化室热分解，由热分解产物的同系物分布确定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量。由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量加CH,COO的质量，计算脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量。3试剂和参考样品分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。3.1 参考样品已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如C1o-18 的脂肪烷基二甲基胺。可采用一已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。3.2载气高纯氮气。4 仪器4.1色谱仪具有火焰离子化检测器和程序升温装置。4.2色谱柱柱管用惰性材料制成（例如玻璃或不锈销）内径2～4mm，长0.5～1.5m；担体为ChromosotbW AWDMCS或405硅烷化白色扭体，粒度150~180μm，涂以5%～10%氢氧化钾及5%～10%的阿匹松润滑脂L（ApizonL）：试验前需预老化，要求不同碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好地分开。4.3气化室填充硅烷化的玻璃微珠担体（150～180μm）。4.4电子积分仪。4.5·记录仪。4.6注射器　5或10μL。1998—09—01实施中国轻工总会1998—01-16批准2 QB/T 2345—975 试验程序5.1试样取样品约0.5g，加少许水溶解，以便用注射器（4.6）圾样。5.2色谱分析5.2.1色谱分析条件设定a）气化室温度大于300°C；b）柱温采用程序升温操作，起始温度110～130°C，恒温2min，以3～5C/min速率升温至终温270～290°C，恒温8~9min：c）载气流量30～50mL/min;d）检测器温度，大于300°C。5.2.2 仪器性能检验注射一定量参考样品（3.1）于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好地分离，记录保留时间，以便与试验样品相对照。5.2.3样品试验试样的引入：用注射器（4.6）将足够量的试样（5.1）注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图如图所示。6色谱图的检验6.1 定性分析用试样色谱图与参考样品色谱图（5.2.2）对照的方法鉴定试样的组分。6.2 定量分析用电子积分仪（4.4）測定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总蜂面积。7 结果的衰示7.1 计算方法α）i碳链脂肪烷基二甲基胺的蜂面积（ai）占脂肪烷基二甲基胺总蜂面积（A）的百分数（Bi）按式（1）计算：Bi i × 100.(1)Ab）脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质量（M）按式（2）计算：100(2)Mt:Bi2M:c）脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量（MB）按式（3）计算：.(3)MB=Mt+58.0一i碳链脂肪烷基二甲基胺峰蜂面积占脂肪烷基二甲基胺总峰蜂面积的百分数：式中：Bi一3 QB/T 2345—97一i碳链脂肪烷基二甲基胺的蜂面积；ai-A脂肪烷基二甲基胺的总峰面积;M;-—i碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量，见表1;M t-脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子质置;MB脂肪烷基二甲基甜菜碱的平均相对分子质量；一脂肪烷基二甲基胺与脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的差值。58.0-各碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子质量表1 C胎肪烷基碳数CCC227.4241,5|255.5|269.5|283,5|297.6|311.6325.Mi157.3171.3/185.3199.4| 213.47.2精密度同一一脂肪烷基二甲基甜碱样品，平均相对分子质量平行测定结果之差应不超过1。 QB/T 2345--97G:2C1Gro204321图烷基二甲基甜菜碱的热解气相色谱图 1L/aQ中华人民共和轻工行业标推脂肪烷基二甲基甜菜碱平均相对分子质量的测定气液色谐法QB/T 2345-97来中国轻工业出版社出版轻工业标准化编辑出版委员会编辑地址：北京朝外光华路12号邵政编码：100020电话：（0102309素版权所有 不准翻印书号：155019-2391