SN_T 4888-2017出口高盐食品中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4888—2017出口高盐食品中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法Determination of lead in high salt food for export--Graphitefurnace atomic absorption spectrometry2017-08-29 发布2018-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口高盐食品中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法SN/T 4888—2017*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张 0.5字数 10 千字2018年5月第一版2018年5月第一次印刷印数 1500书号：155066·2-32933 SN/T 4888-2017前言本标准按照GB/T 1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国淮安出人境检验检疫局、岭南师范学院。本标准主要起草人：何健、肖亚兵、王淞、朱珠、张海滨、崔颖、马兴、文菁。 SN/T 4888—2017出口高盐食品中铅的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了高盐食品中铅的石墨炉原子吸收光谱检测法，本标准适用于食盐、酱油和味精等调味品；咸菜、火腿、盐渍肠衣等腌制或盐渍蔬菜和肉类等食品；海水等高盐环境样品中铅的检测。2夫规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经酸消解后，调节pH值，过铅固相萃取柱，除去干扰的盐分，洗脱后注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。41试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸：优级纯。4.2过氧化氢(30%）。4.3高氯酸：优级纯。4.4氢氧化钠：优级纯。4.5乙酸：优级纯。4.6乙酸铵：优级纯。4.7乙酸钠：优级纯。乙酸钠缓冲液（2mol/1.）：称取乙酸钠（4.7）164.0g，加水溶解，用乙酸（4.5）调节 pH6.5，定容4.8至1 000 mL。4.9乙酸铵溶液0.5 mol/L）：称取乙酸铵（4.6)38.5g，加水溶解，定容至1000 ml。4.10硝酸(1.0%）：取10.0mL硝酸(4.1)加人100mL水中,稀释至1000mL。混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸（4.1)与1份高氯酸（4.3)混合。4.114.12铅标准储备液：1000 mg/L。4.13铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（4.10)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng，20.0ng，30.0ng，40.0ng，50.0ng铅的标准使用液。4.14亚氨基二乙酸型固相萃取柱（填料为亚氨基二乙酸型螯合树脂100目～200目，干树脂用量1 SN/T 4888--20170.15 g，其内径为0.5cm，高为17cm,其上部6cm是直径2.0 cm 的广口;柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形;柱内液体的开和关由活塞控制；活塞下端出口仅为 1.7 cm，且为平头，参考图1。或采用等效的商品化柱。）单位为毫米057.2说明：广口管，内径为20mm，高为60 mm，柱子上部的广口与下端的连接段设计为弧形；2--细管，内径为5mm，高为170mm;3--亚氨基二乙酸型鳌合树脂；1-一睛纶棉；5--一活塞，柱内液体的开和关由活塞控制；6--活塞下端管，内径为2.8 mm,外径为 7.2 mm,长度为 17 mm,且为平头。图1重金属固相萃取柱示意图仪器和设备5原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。5.15.2天平：感量为1 mg。5.3恒温干燥箱。5.4压力消解罐。2 SN/T 4888--20175.5可调式电热板、可调式电炉。6分析步骤6.1试样消解(可根据实验室条件选用以下任何种方法消解）6.1.1微波消解法将试样混匀，称取0.5g～~1g（精确到0.001g）试样，置于100 ml微波消解罐中，加硝酸（4.1)2 mL～4 mL，再加过氧化氢（4.2)2mL，轻轻摇匀，盖紧消解罐上盖，放人微波消解装置中，设置合适的微波消解温度、功率和时间进行消解，消解结束冷却后，开罐赶酸