YST 244.8-2008高纯铝化学分析方法 第8部分：结晶紫萃取光度法测定铟含量.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 244.8--2008高纯铝化学分析方法第8部分：结晶紫萃取光度法测定钢含量Chemical analysis methods of high purity aluminum-Part 8 :Determination of indium contentby extraction-crystal violet photometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 244.8-2008前言YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分：第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量；第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量；第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量；第4部分：丁基罗丹明B光度法测定镓含量；第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量；第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量；第7部分：二硫踪萃取光度法测定镉含量；第8部分：结晶紫萃取光度法测定铟含量；第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。本部分为第8部分。本部分是对YS/T275-2000《高纯铝》中附录A的修订，主要变动如下：增加了“重复性”条款；-增加了“质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝业有限公司起草。本部分主要起草人：计春雷、冯颖新、周艳娜。 YS/T 244.8—2008高纯铝化学分析方法第8部分：结晶紫萃取光度法测定钢含量1范围本部分规定了高纯铝中钢含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中铟含量的测定。测定范围：0.00002%～0.00050%。2方法提要试样以盐酸、硝酸溶解。使铟与氢溴酸作用形成溴化铟络合物，用乙酸丁酯萃取，再用盐酸反萃后，使铟与结晶紫显色，再以苯萃取，进行光度测定。3 试剂配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。3.1无水乙醇，优级纯。3.2 盐酸(p 1.19 g/mL),优级纯,3.3盐酸（1十1，优级纯。3.4盐酸(1+3，优级纯。3.5硝酸(p1.42 g/mL)，,优级纯。3.6 氢溴酸(7 mol/L)。3.7 氢溴酸(5 mol/L)。3.8 乙酸丁酯。3.9过氧化氢（300g/L）。3.10硫酸[c(HzSO4）=2.5 mol/L],优级纯。3.11抗坏血酸(10 g/L)。3.12 碘化钾(4 mol/L)。3.13硫代硫酸钠(0.1 mol/L)。3.14 结晶紫(1 g/L)。3.15 苯。3.16铟标准贮存溶液：称取1.0000g铟(99.99%），置于300mL烧杯中。加人20mL～30mL的盐酸（3.3），在水浴上加热至完全溶解。冷却至室温后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 铟。3.17铟标准溶液：移取 10.00 mL铟标准贮存溶液（3.16）于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再从此溶液中移取 10.00 mL溶液于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含1 μg铟。4仪器和设备分光光度计。1 YS/T 244.8—20085试样5.1试样用盐酸(3.4)浸泡 3 h 以上，用去离子水洗净,再用无水乙醇(3.1)浸洗一次。5.2将试样(5.1)在 70 ℃～80 ℃烘 2 h～3 h,置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料称取2 g干燥试样(5.2),精确至0.001 g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料（6.1)置于石英杯中。加10mL水,30mL盐酸(3.3),10mL硝酸（3.5）,待溶解后在低温加热蒸干（不致析出氧化物）。加入20mL氢溴酸（3.6），在低温处蒸干，再加人20mL.氢溴酸（3.7)，如上述操作直至再加人氢溴酸时不再产生溴为止。6.4.2往石英杯中加人10 mL水，40 mL氢溴酸(3.6)将盐类溶解，移人分液漏斗中。加人 25 mL乙酸丁酯(3.8）,萃取 2min,萃取反复进行两次，合并有机相。向有机相中加人 10 mL氢漠酸（3.7)振荡洗涤一次,弃去水相。6.4.3向有机相中加人2滴过氧化氢（3.9），20mL盐酸（3.3)反萃取2次，每次1 min，合并水相于石英杯中。加热蒸发至干,加2 mL硫酸(3.10)溶解盐类，并用2 mL硫酸(3.10)和 2mL水将试液洗入60 mL分液漏斗中。6.4.4加入 0.5 mL抗坏血酸(3.11),2 mL碘化钾（3.12)，0.2 mL硫代硫酸钠（3.13