YS_T 892-2013高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77.120.50H 64YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 8922013高纯钛化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of high purity titanium-Determination of trace impurity element content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 8922013前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位：北京有色金属研究总院、东方电气集团峨崛半导体材料有限公司、金川新材料股份有限公司。本标准主要起草人：李娜、刘英、孙泽明、威幕文、童坚、李宝成、文英、邱平。 YS/T 892—2013高纯钛化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本标准般定广高纯钛中钒、锰、嫁、锶、结、钼、隔、梯、锡和铅量的测定方法、本标准适用于高纯钛中钒、链、缘、银、错、钼、镉、锑、锯和暂量的测定，测定范围；0.0001%~0.005 0%,2方法提要试料以硝酸和氢策酸游解，以绝、统内标进行校正，用电感机合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水，3.1硝酸(p=1.42 g/mL),3.2盐酸(p=1.19 g/mL),3.3氢氟酸(p=1.16g/mL)，3.4硝酸(1+1)，3.5钒、锰、缘、银、错、钼、镉、锑、锡、铅、铠、统单元索标准存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL3.6混合标准溶液A：分别移取10.00mL标准贮存溶液（绝、铣除外）(3.5)于1000mL塑料容量瓶中，加人20mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度.混勺。此溶液1mL分别含钒、锰、镶、锶、结、铝、镉、梯、锡和铅各10 μg3.7混合标准游液B；移取10.00mL混合标准溶液（3.6）于100mL塑料容量中，加人2mL盐酸(3.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL分别含钒、锰、、铝、错、钼、辐、锦、锡和铅各1产g，3.8铠、统泥合内标溶激：分别移取1.00mL铠、统内标溶液（3.5)于1000mL容量瓶中，用水帮释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含绝、铣各1产g。4仪器4.1电感耦合等高子体质谱仅：质量分辨率优于0.8u(在10%峰高处）：配备耐氢氯酸进样系统；配备4.2推养采用表1所列测量元索的同位素质量数，1 YS/T 892—2013表 1元案测定同位案的质量数元素测定同位索的量量数519655锅111家711218611890208133454.3内标元素的选取见表2。表 2内标元索“ScCs杂质元素US m*9S *PO *8O 1,*S sr*A sSr,* Zr,*Mo,*?5试样试样需加工成边长不超过2mm的碎屑。分析步聚6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空自试验随同试料数空白试验。6.4溶液的制备6.4.1试料溶液的制备将试料(6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加人1mL氢氟酸(3.3)，逐滴加人1mL硝酸(3.4），低温加热至试料(6.1)完全溶解。冷却后，将溶液移人100mL塑料容量瓶中，加人0.5mL绝、统混1内标溶减（3.8)，用水稀释至划度，混匀。6.4.2标准系列溶液的配制移取0mL,0,50mL.1.00mL,2.00mL、5.00 mL混合标准溶液B(3.7)于一系列100mL塑容量瓶中，加人0.50mL、统混合内标溶液（3.8)，补加1mL硝酸（3.4），1mL氢氟酸（3.3)，用水稀耗至刻度，饿匀。2 YS/T5测定6.5.1于电感耦合等离子体质谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的标准系列落液（6.4.2)进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。6.5.2测定分析试液（6.4.1)及空白试渡，仪器根据T作曲线，自动进行数赖处理，计算并输出各元素质量浓度，7分析结果的计算各元素的含量以质量分数w(X)计，以X表示，按式(1)计算：e(X) α (p, = P, ) - V × 10-9-× 100X式中;空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；P;试料溶液中待测元素的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)；试液总