SN_T 0329-2014进出口硫酸锌分析方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0329--2014代替SN/T0329—1994进出口硫酸锌分析方法Analysis method of zinc sulphate for import and export2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0329—2014前言本标准按照GB/T 1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替SN/T0329—1994《出口-水硫酸锌化学分析方法》。本标准与SN/T 0329—1994相比，主要技术变化如下：变更了标准名称（原名称为“出口水硫酸锌化学分析方法”，现为“进出口硫酸锌化学分析方法)；一扩大了适用范围（原为“出口一水硫酸锌”，现为“进出口硫酸锌”）；一完善了EDTA标准滴定溶液浓度的计算公式的参数说明（本标准3.4.2）；-整合了硫酸锌含量的计算公式［1994版的式（2)和式（3），本标准的式（2)；修改了原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量中混合标准溶液的浓度（1994版，本标准 );修改了原子吸收分光光度法测定铁、锰、铅、镉含量分析步骤中混合标准溶液的加人量（1994版3.2.4,本标准4.1.4第一段）；增加了测定元素浓度超过标准溶液最高点时的测定方法（本标准4.1.4第二段）；一完善了铁、锰、铅、镉含量的计算公式[1994版的式（4），本标准的式（3）】；一增加了铁、锰、铅、镉的测定第二法：电感耦合等离子体发射光谱法（本标准4.2）；-增加了砷的测定第二法：氢化物发生-原子荧光光谱法（本标准5.2）。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局。本标准主要起草人：肖家勇、吕小园、陈新焕、胡平、刘正华、杨万彪、陈练、张志荣本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN/T 0329--1994。1 SN/T 0329--2014进出口硫酸锌分析方法1 范围本标准规定了进出口硫酸锌的分析方法。本标准适用于进出口硫酸锌的主含量及杂质元素铁、锰、铅、镉、砷含量的测定。主含量测定范围：90%；杂质元素测定低限：铁为10 mg/kg，锰为 10 mg/kg，铅为 10 mg/kg，镉为1 mg/kg，砷为0.1 mg/kg.2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7686　化工产品中砷含量测定的通用方法3硫酸锌含量的测定3.1方法提要将样品用水溶解后，加入乙酰丙酮、抗坏血酸和碘化钾消除铝、铁、镉等杂质干扰，以乙酸-乙酸钠缓冲溶液控制溶液的 pH值为 5～6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液进行滴定，终点颜色由紫红色变为亮黄色。在测定条件下,被滴定溶液中钙、镁及1mg 的铝；4mg 的镉；0.5mg的铁对测定无干扰；锰定量与EDTA络合,方法中采用扣除锰量的方法求得硫酸锌主含量。3.2试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯以上，实验用水应符合GB/T 6682规定的二级水的要求。3.2.1盐酸(1.18 g/mL):优级纯。硫酸（1.84g/mL）：优级纯。3.2.2冰乙酸。.4氨水。3.2.5乙酰丙酮。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）。.7氧化锌,基准。3.2.8无水乙酸钠。3.2.9二甲酚橙。3.2.10抗坏血酸。3.2.11碘化钾。盐酸（1+4）：取50mL盐酸（3.2.1)，加人200mL水，混匀。3.2.12 SN/T 0329--20143.2.13硫酸（1+4）取50mL硫酸（3.2.2）,缓慢加人到200 mL水中，混匀。3.2.14氨水1+9(V/V):取10 mL氨水(3.2.4),加人 90 mL水,混匀。3.2.15EDTA标准滴定溶液（c=0.05mol/L）：称取18.6gEDTA（3.2.6），加1000mL水，加热溶解，冷却,混勾。3.2.16乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.9）：称取120g无水乙酸钠（3.2.8）溶于水中，加人9mL乙酸（3.2.3），用水稀释至1000mI，混匀。3.2.17二甲酚橙指示溶液:2 g/L。3.2.18　乙酰丙酮溶液:1+9。3.3仪器和设备3.3.1马弗炉：最高温度不低于900℃。3.3.2分析天平：感量0.1mg。3.41EDTA 滴定溶液的标定3.4.1标定称取1g已预先于800℃下灼烧至恒重的氧化锌（3.2.7），精确至0.0002g。用少量水湿润，加盐酸溶液（3.2.12)至试样