XBT 610.2-2007钐钴1:5型永磁合金粉化学分析方法 钙、铁量的测定.pdf

XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 610.2—2007钴1：5型永磁合金粉化学分析方法钙、铁量的测定火焰原子吸收光谱法Chemical analysis methods for samarium cobalt permanent magnet alloy powderDetermination of calcium and iron-Flame atomic absorption spectrometric method2007-08-01发布2008-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 中华人民共和国稀土行业标准钻1：5型永磁合金粉化学分析方法钙、铁量的测定火焰原子吸收光谱法XB/T 610.2—2007*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. . cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16　印张 0.5 字数 ８ 千字2008年1月第一版2008年1月第一次印刷*书号：155066·2-18376由本社发行中心调换如有印装差错版权专有侵权必究举报电话：（010XB/T 610.2-2007前言本部分原标准编号为GB/T15679.2—1995、GB/T15679.3--1995。2004年将此两项国家标准转为行业标准,并合并成一项标准。本标准共分3个部分：第一部分：、钻量的测定;一第二部分：钙、铁量的测定；第三部分：氧量的测定，本部分为XB/T608的第二部分，本部分与GB/T15679.2—1995，GB/T15679.3—1995相比，增加了重复性限,并对文本进行了重新编辑。本部分的附录A为资料性附录。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释，本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草。本部分主要起草人：张飞、金杰、杨萍、许涛。 XB/T 610.2—2007钻1：5型永磁合金粉化学分析方法钙、铁量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了钻1：5型永磁合金粉中钙、铁钻量的测定方法。本部分适用于钻1：5型永磁合金粉中钙、铁量的测定。测定范围：0.020%～0.500%。2方法原理试样经盐酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3nm、422.7nm处测量其吸光度。用标准加人法计算铁、钙量。3 试剂3.1 盐酸(1+1)。3.2铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁（99.90%），置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（3.1），低温加热至溶解完全,冷至室温。移入 1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 100 μg铁。3.3钙标推贮存溶液：称取2.4972 g经110℃烘干的碳酸钙（光谱纯）于250 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(3.1)溶解。煮沸除尽二氧化碳,冷至室温。移人 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含1 mg钙。3.4铁标准溶液：移取20.00mL铁标准贮存溶液(3.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 20 μg铁。3.5钙标准溶液：移取10.00 mL钙标准贮存溶液（3.3)于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 50 μg钙。3.6氯化锶(100g/L)：称取152.4g SrCl²·6H²0置于250mL烧杯中用二次水溶解后移人500mL容量瓶中，稀释至刻度待用。4仪器原子吸收光谱仪，附铁、钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，铁的特征浓度不大于0.056 μg/mL，钙的特征浓度不大于 0.13 μg/mL。-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%；用一-最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7。-仪器工作条件见附录A（资料性附录）。一1 XB/T 610.2—20075分析步骤5.1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g。表 1试料/g溶解试料加人盐酸(3.1)体积/mL待测元素含量（质量分数）/%铁钙铁钙2.0008120. 02~0. 061.000860. 06~0. 200. 500 01. 000460.250 00. 500 00.20~0.505.2 测定5.2.1将试料(5.1)置于 100 m