WST 19-1996尿中铅的微分电位溶出测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中铅的微分电位溶出测定方法WS/T19-1996Urine--Determination of lead-Differential potentiometric stripping method1主题内容与适用范围本标准规定了尿中铅的微分电位溶出测定方法。最低检测浓度为2ug/L。本标准适用于正常人和接触无机铅的工人尿中铅的测定。2原理尿样在电解池中酸化并稀释后，插入三电极系统直接进行电位溶出测定。选定适当的还原电位，将Pb2+电沉积在预镀有汞膜的玻碳电极上，然后断开恒电位电路，靠溶液中的溶解氧使沉积在工作电极上的铅汞齐中的铅重新氧化溶脱下来，根据溶出峰电位定性，溶出峰高定量，采用标准加入法。反应为：电极反应：Pb2++2e→Pb(Hg)溶出反应:Pb(Hg)—2e-→Pb2+3仪器3.1微分电位溶出仪，配备旋转玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极。3.2烧杯，50mL。作电解池用。3.3聚乙烯塑料瓶，100mL。3.4尿比重计。3.5玻璃仪器和塑料器皿均用1十1硝酸浸泡过夜，用水冲洗干净，晾干后备用。4 试剂所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4.1实验用水：为比电阻大于500ka·cm去离子水，或用全玻璃蒸馏器重蒸所得的水。4.2硝酸，P20=1.42g/mL。4.3乙醇，1+1，清洗电极用。4.4硝酸钾溶液，1mol/L。4.5镀汞液，用硝酸汞配制成含汞40mg/L的1%(V/V)硝酸溶液。4.6铅标准溶液，硝酸铅[Pb(NO）2]（优级纯)在105℃下干燥2h，称取0.1598g，用少量水（4.1)溶解，将溶液定量转移至100mL容量瓶内，加入1mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，此溶液1mL=1.0mgPb。临用前，用1%(V/V)硝酸稀释成1mL=10μgPb的标准溶液。4.7质控样，用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的混合尿作为质控样。5采样、运输和保存用塑料瓶收集一次尿样约100mL，夏季运输时最好冷藏，尽快测定比重后，按体积的1%加入浓硝1997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T19-1996酸，于普通冰箱存放，两周内分析。尿样在分析前要彻底摇匀。6分析步骤6.1仪器操作条件镀汞仪器条件测定-1. 0电解电位，V 1. 1100电解时间，s100搅拌时间，s6060上限电位，V- 0. 8- 0. 8下限电位，V- 0. 20.2电极转速，r/min2 0002 0006.2玻碳电极预镀汞膜用1+1乙醇滴在滤纸上，旋转下擦洗电极，用水冲净，按6.1条设定仪器条件。取镀汞液约20mL于50mL烧杯中，插入电极，镀汞一溶出反复进行4次。镀汞结束后经检查汞膜均匀完整，即可应用。6.3试剂空白用去离子水（4.1)按照样品处理的操作(6.4)同样处理，作为试剂空白。6.4样品处理于50mL烧杯中先加入数毫升水。尿样混匀后，取出0.1～5.0mL（视浓度高低而定），加入烧杯中，使体积共为17.5mL。加0.5mL1+1硝酸，2.0mL1mol/L硝酸钾，供测定。6.5标准曲线的绘制于50mL烧杯中，加入17.5mL水，0.5mL1+1硝酸，2mL1mol/L硝酸钾。按6.1条设定仪器条件，并将微分电位溶出仪调至最佳灵敏度及增益。先测定空白峰高值，然后加入5μL10μg/mL铅标准溶液进行测定，测毕再加5μL测定，直至加标总体积为25μL，此为低浓度标准曲线，范围为0～0.25μg。同法每次加标25μL，则为高浓度标准曲线，范围为0～1.25μg。每次加标重复读数4次，取后3次读数求峰高的平均值。以峰高均值为纵坐标，铅含量为横坐标，绘制标准曲线。6.6测定（标准加入法）R业E201040. 60.2-0. 40.80E,VA-试剂空白;B,C,DE-每次加标25ugPbDPSA法测定尿铅的溶出图谱 WS/T19-19966.6.1按6.1条设定的仪器条件，按6.4条处理后的样品测定峰高值。然后加入与尿样铅含量相近的铅标准溶液，再测定其峰高值。6.6.2同时测定空白试验的峰高值。6.6.3在测定前后及每测定10个样品测一次质控尿样，每批样品至少分析3次质控样。6.6.4尿铅微分电位溶出法的电位-峰高曲线见图1。铅的溶出电位一0.48V。7计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(k)。1.020-1.000k =实测比重－1. 000(1)7.2按式(2)计算尿中铅的浓度。X=h二笋·翌·k(2)h-h,式中：X—尿中铅的浓度，ug/L；h—样品峰高，示波器格数；h2—空白峰高，示波器格数；h3—样品加标后峰高，示波器格数；m—加标量，ng；V—分析时所取尿样体积，mL。8说明8.1本法的检测限，取5mL尿样分析时为2μg