SNT 2233-2008进出口食品中甲氰菊酯残留量检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2233—2008进出口食品中甲氰菊酯残留量检测方法Determination of fenpropathrin residue in food for import and export2008-11-18 发布2009-06-01实施0中华人民共和国度较激I的离查试,化发布数码格国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2233--2008前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：肖来龙、吴卫东、薛平、朱梦诩、蓝芳、叶刚、靳保辉、林黎、张建莹。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T出口食品中甲氰菊酯残留量检测方法1范围本标准规定了食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测方法和气相色谱-质谱确证方法。本标准适用于白菜、甘蓝、萝卜、大米、香菇、豆角、苹果、姜、鸡肉、鸡肝中甲氰菊酯残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)3方法提要样品中甲氰菊酯残留经有机溶剂提取，液液分配及固相萃取柱净化，经气相色谱(ECD)检测、气相色谱-质谱检测和确证，外标法定量。4试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682 规定的一级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2　乙腈:色谱纯。4.3乙酸乙酯：色谱纯。4.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h，置于干燥器中冷却，备用。4.5氯化钠：650℃灼烧4h，置人干燥器中冷却，备用。正已烷饱和乙腈溶液：量取适量乙腈(4.2)溶液和正已烷（4.1)溶液混合，剧烈振荡摇匀，取下层。4.6乙腈饱和正已烷溶液：量取适量乙腈（4.2)溶液和正已烷（4.1)溶液混合，剧烈振荡摇匀，取上层。4.7正已烷-乙酸乙酯溶液（90+10，体积比），量取10mL乙酸乙酯（4.3)与90mL正已烷（4.1)混合。4.84.9甲氰菊酯标准溶液：（Fenpropathrin,C22 H23 NO3,CAS 号 3915-41-85）,浓度为 100 mg/L。甲氰菊酯标准溶液的配制：取全部1mL甲氰菊酯液体标准品，用正已烷溶解，配制成浓度为4.1010 mg/L的标准储备液。根据需要再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。于0℃～4℃避光保存。4.11弗罗里硅土固相萃取小柱：1 000 mg,6 mL,或相当者。4.12HLB固相萃取小柱:60 mg,3mL,或相当者。5仪器和设备5.1 磨碎机。5.2＇捣碎机。5.3分析天平：感量为0.01g。5.4具塞离心管:聚丙烯,15 mL和 50 mL。5.5 旋涡混合器。 SN/T 2233---20085.6 离心机(5 000 r/min)。5.7 吹氮浓缩仪。5.8均质器。5.9固相萃取装置。5.10气相色谱仪，配电子俘获检测器（ECD)。5.11气相色谱-质谱仪：配有电子轰击电离源（EI）。6样品制备与保存6.1　大米取有代表性样品量500g，用磨碎机全部磨碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，均分成两份作为试样，分别装人洁净的容器内，密闭，标明标记。6.2白菜、甘蓝、萝卜、香菇、豆角、苹果、姜取有代表性样品500g，取可食部分切碎（不可水洗），用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。6.3 鸡肉、鸡肝取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。6.4样品的保存大米样品于0℃～4℃保存，白菜、甘蓝、萝香菇、豆角、苹果、姜、鸡肉、鸡肝于一18℃保存，在样品制备操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7 测定步骤7.1 提取7.1.1 白菜、甘蓝、萝卜、大米、香菇、豆角苹果、：取2g(精确至0.01g)试样于5 mL具塞离心管（5.4),大米和香菇样品加人5mL去离子水浸泡30min,其他样品加入1mL去离字水，加人2/g氯化钠（4.5），5:mL乙酸乙酯（4.3），混勾2min，5000 r/min离心5min,取上层有机相至另一15:mL聚芮烯具塞离心管，在残渣中加入5mL乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，无水硫酸钠（4.4)除水，40℃水浴吹氮浓缩至近干，加人1mL正已烷溶解残渣，待净化。7.1.2 鸡