NY_T 2419-2013植株全氮含量测定 自动定氮仪法.pdf

ICS 65.020.01B 05NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2419—2013自动定氮仪法植株全氮含量测定Determination of total nitrogen in plant-Automatic kjeldahl apparatus method2014-01-01实施2013-09-10发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 2419—2013前#創言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：全国农业技术推广服务中心、农业部肥料质量监督检验测试中心（石家庄）、农业部肥料质量监督检验测试中心（沈阳）、农业部肥料质量监督检验测试中心（济南）、农业部肥料质量监督检验测试中心（郑州）、农业部肥料质量监督检验测试中心（成都）、江西省土壤肥料技术推广站、云南省土壤肥料工作站。本标准主要起草人：辛景树、郑磊、黄耀蓉、樊亚东、卢桂菊、于立宏、杨雪兰、栾桂云、谢红、余左、冯海涛、赵履静。- NY/T 2419—2013植株全氮含量测定自动定氮仪法1范围本标准规定了使用自动定氮仪测定植株全氮含量的方法。本标准适用于植株中全氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理植株样品用硫酸一过氧化氢消化，将有机氮转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，用硫酸或盐酸标准溶液滴定，计算样品中全氮含量。4仪器和设备4.1自动定氮仪。4.2消煮炉。4.3电子天平。4.4鼓风干燥箱。5试剂和溶液所有试剂除注明外均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中三级及以上水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T603的规定制备。5. 1 硫酸:p(H²SO))=1.84 g/mL。5.2过氧化氢：(Hz()2）≥30%（优级纯）。5.3氢氧化钠溶液:c(Na()H)=10 mol/L。5.4氢氧化钠溶液：c(Na)H)=0.1mol/L。5.5硫酸或盐酸标准滴定溶液：c(1/2H2S()）=0.02mol/L或c(HCl)=0.02mol/L。5.6甲基红--溴甲酚绿混合指示剂：将0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红置于玛瑙研钵中，加少量乙醇（体积分数为95%）研磨至指示剂全部溶解后，用乙醇（体积分数为95%）定容至100ml。5.7硼酸吸收溶液Lo(H:B()：）=10g/L]：10g硼酸溶于950ml约60℃的水中。冷却至室温后，每升硼酸溶液中加人甲基红--溴甲酚绿混合指示剂(5.6)5ml,并用氢氧化钠溶液（5.4）调节至微红色（pH约4.5），定容至1L。此溶液放置时间不宜过长，如使用过程中pH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。6分析步骤6.1样品制备1 NY/T 2419—20136.1.1预处理采集到的植株如需洗涤，应在刚采集的新鲜状态时用湿棉布擦净表面污染物，然后用水淋洗1次～2次后，尽快擦干。6.1.2新鲜植株制备样品将新鲜植株剪碎，用四分法缩分后，立即在80℃～90℃鼓风干燥箱中烘15min～30min杀青，降温至60℃～70℃，烘干至易磨碎状态。样品稍冷后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。6.1.3风干植株制备样品将植株剪碎，用四分法缩分后铺成薄层，在60℃～70℃的鼓风干燥箱中干燥约12h至易磨碎状态。样品冷却后立即粉碎，使之全部通过0.25mm筛，密封备用。6.2试液制备6.2.1从6.1操作所得样品中称取试样0.25g～0.5g（精确至0.0001g)，置于消煮管底部（勿将样品黏附在管壁上）。6.2.2用水将样品浸润，10min后加人8mL硫酸（5.1)，轻轻摇匀，在管口放置一弯颈小漏斗，静置2h以上。6.2.3在消煮炉内250℃条件下加热约10min。当消煮管冒出大量白烟后，再将消煮炉升温至380℃，至消化溶液呈均匀的棕褐色时取下。稍冷却后逐滴加约2mL过氧化氢（5.2）至消煮管底部，摇匀。再加热至微沸，持续约10min，取下冷却。再加过氧化氢（5.2），继续消煮。如此重复多次，过氧化氢滴入量逐次减少，直至溶液呈清亮，再加热30min以上，以赶尽剩余的过氧化氢。6.2.4将消煮管取下，冷却至室温后，用少量水冲洗漏斗，洗液流人消煮管。将消煮液转移至100ml容量瓶中，冷却后定容，摇匀，干过滤后备测。6.3试样测定6.3.1参照仪器使用说明书，设定氢氧化钠(5.3)和硼酸吸收溶液（5.7)加入量。6.3.2吸取