SN_T 4441-2016进出口化妆品中甲醇的测定 多维气相色谱-质谱联用法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4441—2016进出口化妆品中甲醇的测定多维气相色谱-质谱联用法Determination of methanol in cosmetics for import and export-MDGC-MS method2016-03-09发布2016-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局可 SN/T4441—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：伊雄海、周瑶、柯志成、赵善贞、曲栗、时逸吟、邓晓军、徐敦明 SN/T4441—2016进出口化妆品中甲醇的测定多维气相色谱-质谱联用法1 范围本标准规定了化妆品中甲醇含量的多维气相色谱-质谱测定方法本标准适用于香水、指甲油、洗甲水、沐浴露、洗发水、洗面奶、卸妆露润肤露、爽肤水、摩丝中甲醇的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样于密封的顶空进样瓶中，在度和时间平衡下，使试样中的甲醇在气液两相中达到动态E平衡，以多维气相色谱-质谱联用法进行行测定小标法定量。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分分析纯82--2008规定的一级水。bh4.1无甲醇乙醇：乙醇：纯度≥99.994.275%乙醇溶液：取无甲醇乙醇75mL，用水稀释至100ml4.3甲醇标准物质：甲醇(methonal,CAS:67-56-1,分子式：CH,O)纯度≥99.9%。4.4标准储备液的配制：准确量取适量的甲醇标准品，用75%乙醇配制成浓度为100g/L，10g/L的标准溶液。于一18℃避光密封保存，有效期6个月，4.5标准工作溶液的配置：根据需要，临用时吸取一定量的标准储备溶液，用75%乙醇配置成适当浓度的标准工作溶液。于4℃避光保存，现用现配。5仪器与设备5.1电子天平：感量分别为0.01g，0.0001g。5.2顶空进样瓶：10mL。5.3多维气相色谱-质谱仪：配有CTC自动顶空进样器。1D系统配有氢火焰离子化检测器（FID）和Deansswitch切换阀。2D系统配有四级杆质谱仪（EI源）。 SN/T 4441—20166分析步骤6.1取样香水、指甲油、洗甲水、沐浴露、洗发水、洗面奶、卸妆露、润肤露和爽肤水直接取样。摩丝等含推进剂的样品，取一定量75%乙醇于顶空瓶中，在摩丝的喷嘴上装一注射器针头，连接聚四氟乙烯细管，将此管另一端插人到乙醇液面下，缓缓按压喷嘴，使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管流入到乙醇溶液中，用减差法计算取样量。如样品中甲醇浓度过高，应先将样品用75%乙醇稀释。6.2预处理称取2.0g样品（准确至0.01g)于顶空进样瓶中，加人75%乙醇溶液2.0mL，密封后于自动顶空进样器中70℃恒温、500r/min振荡10min，取气液平衡后的液上气体供多维气相色谱-质谱联用仪测定。6.3测定6.3.1第一维气相色谱测定条件第一维气相色谱测定条件如下：色谱柱：DB-5ms，长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或相当者；a）b)升温程序：45℃保持4min，以30℃/min升至250℃（保持2.5min）；c)载气：氮气，纯度≥99.999%，恒压模式：142.1kPa；d)进样方式：分流进样，分流比：50：1；e)进样量：500μL；f)进样口温度：240℃；g)检测器：FID；h)检测器温度：260℃；i) 切割压力（APC）：88.3kPa；j)中心切割窗口：3.45min~3.65min（此窗口只包含甲醇标准品所在位置，切勿包含乙醇或异丙醇)。6.3.22第二维气相色谱-质谱测定条件第二维气相色谱-质谱测定条件如下：色谱柱：HP-INNOWAX，长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，或相当者；a)b)升温程序：50℃保持6min，以30℃/min升至180℃（保持3min)；c)载气：氮气，纯度≥99.999%，流速：1.5mL/min；d)电离方式：EI,70eV；e)接口温度：250℃；f)离子源温度：200℃；g）溶剂延迟：3min；h）测定方式：选择离子监测模式（SIM)。监测离子：31.0*，32.0，29.0,30.0，“*”为定量离子。2 SN/T4441—20167色谱测定7.1定性测定按照多维气相色谱-质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品的质量色谱