YB_T 4582.7-2017氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4582. 72017氮化硅铁中和滴定法全氮含量的测定Ferrosilicon nitride-Determination of total nitrogen content-Neutralization titration method2018-01-01 实施2017-07-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4582.7—2017前言YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。第1部分：氮化硅铁钙含量的测定EDTA滴定法-第2部分：氮化硅铁铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第3部分：氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第4部分：氮化硅铁硫含量的测定红外线吸收法第5部分：氮化硅铁铝含量的测定EDTA滴定法-第6部分：氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法一第7部分：氮化硅铁夫‧全氮含量的测定‧中和滴定法第8部分：氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法第9部分：氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法第10部分：氮化硅铁碳含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4582的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：余卫华、张穗忠、李江文、李杰、卢春生、夏念平、于录军。 YB/T 4582.7—2017氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法警告一一使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了采用蒸馏后中和滴定法测定氮化硅铁中的全氮含量。本部分适用于氮化硅铁中全氮含量的测定，测定范围（质量分数）：20.0%～40.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管3原理试料在压力消解罐中经硫酸、磷酸和氢氟酸加热溶解后，试料中的氮转化为铵盐。将溶液移人蒸馏瓶中，加人氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏。蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用硫酸标准滴定溶液进行中和滴定。4试剂除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。4.1磷酸，pl.70g/mL。4.2氢氟酸，pl.15g/mL。4.3 硫酸,pl.84g/mL。4.4硫酸,1+1。4.5氢氧化钠溶液，500g/L。称取500g氢氧化钠，溶于800mL水中，加数粒锌粒，加热煮沸10min，捡去残余的锌粒，取下冷却，用水稀释至1L，混匀。储于塑料瓶中。4.6硼酸溶液，1g/L。(号H,SO4)约为 0. 50mol/L。4.7硫酸标准滴定溶液，c(4.7.1配制取15mL硫酸（见4.3），缓慢注入1000mL水中，冷却，混匀。4.7.2标定称取2.6497g预先于270℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，加水溶解后！号Naz CO:)为 0. 5000mol/L。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此碳酸钠标准滴定溶液的浓度c(分别移取20.00mL碳酸钠标准溶液三份于250mL锥形瓶中，加水约40mL。滴加三滴甲基红一次1 YB/T 4582.7—2017甲基蓝混合指示剂溶液（见4.8），用硫酸标准滴定溶液（见4.7）滴定至溶液由绿色刚好变为玫瑰红色为终点。三次硫酸标准滴定溶液消耗体积的极差不大于0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。同时进行空白实验。按式(1)计算硫酸标准滴定溶液的浓度c2。ciVi(1)C2V2-V3式中：碳酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；C1-V,一一分取用于滴定的碳酸钠溶液体积，20.00mL；V2一滴定无水碳酸钠溶液消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V一一空白实验消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。4.8甲基红一次甲基蓝混合指示剂溶液，称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中，储于棕色瓶中。5设备和材料5.1除非另有规定，所用滴定管应符合GB/T12805的规定。5.2压力消解罐，不锈钢材质配有聚四氟乙烯内罐，容积约50mL，其结构示意图见图1。最高适用温度高于200℃，最高适用压力大于3MPa。中心螺丝(不锈钢)外盖(不锈钢)均衡板(不锈钢