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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3927—2014出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定Determination of sodium thiocyanate in dairy products for export2014-11-01实施2014-04-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局宴伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定SN/T 3927--2014大中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100.045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 1.755字数 45千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数 1—1 300*书号：155066·2-27674 SN/T 3927—2014前 言本标准按照GB/T1.1一2009 给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检疫局、湖南省检验检疫科学技术研究院，本标准主要起草人：胡巧茹、杨丽君、王静、杜利君、崔凤杰、宋晓华、丛伟红、刘玉敏、付英文、崔鹤、翟金义、赵悠悠、刘红艳、姚亚婷、黄志强。I SN/T 3927—2014出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定1范围本标准规定了出口乳制品中硫氰酸钠含量的离子色谱测定方法和气相色谱测定方法。本标准适用于灭菌乳、杀菌乳、酸牛乳、配方乳、乳饮料、乳粉、配方乳粉、干酪、炼乳等乳制品中硫氰酸钠含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法第一法　离子色谱法3原理试样中硫氰酸根经乙腈提取、沉淀蛋白后，对提取液进行净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682中一-级水的规定。4.1硫氰酸钠标准物质（sodium thiocyanate,分子式：NaSCN,CAS编号：540-72-7）：纯度≥99.99%。4.2乙腈(CH:CN):色谱纯。4.3甲醇(CH:OH):色谱纯。4.4硫氰酸钠（以硫氰酸根计)标准储备液（1 000 mg/L）：准确称取0.1397g硫氰酸钠，用水定容至100 mL。在0 ℃～4℃冰箱中保存,有效期为 6个月。4.5硫氰酸钠（以硫氰酸根计）)标准中间液(10 mg/L）：准确移取硫氰酸钠标准储备液（4.4)1.00 mL于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在0℃～4℃冰箱中保存,有效期为 1个月。4.6尼龙滤膜：0.22μm。4.7RP柱(1.0 mL）,或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱，使用前依次用 5 mL甲醇、10 mL水活化,放置30 min后使用。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配电导检测器。5.2离心机:转速不低于6 000 r/min。5.3涡旋混匀器。1 SN/T 3927-20145.4分析天平：感量0.1 mg、0.01g。5.5²离心管:15 mL。6试样制备与保存从所有样品中取出有代表性样品约500g或500mL，将样品充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0℃～4℃条件下保存。7 分析步骤7.1试样处理7.1.1灭菌乳等液体样品：称取4.g(精确室0.01.g)样品，用乙睛（4:2)定容至10mL(V1)，转移至离心管中，涡旋混匀 2min，室温静置沉降蛋百 20 min,以6.000/min 转速离心10min。准确移取上层清液1.00 mL(V²），用水定容至10 mL(V3)并混匀。取上述溶液适量,依次过0.22 μm尼龙滤膜、RP柱或性能相当者,弃去前3mL滤液，收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中硫氰酸根含量情况，用水适当稀释待测样品溶液。7.1.2乳粉等固体样品：称取1g(精确室0.01g)样品，加入4g水，立即摇匀，涡旋混匀2min，用乙腈（4.2)定容至10 mL(V1），混勾后转移至离心管中室温静置沉降蛋当20min，以6 000r/min转速离心10min。准确移取上层清液1.00 mL(Va）,用水定容至10mL(V）并混勾。取上述溶液适量，依次过0.22 μm尼龙滤膜、RP柱或性能相当著,弃去前 3 mL滤液,收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中硫氰酸根含量情况，用水适当稀释待测样品溶液7.2色谱分析参考条件：7.2.1色谱柱：氢