SN_T 4062-2014出口植物性中药材中稀土元素的测定方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4062—2014出口植物性中药材中稀土元素的测定方法Determination of rare earth elements in botanicChinese medicinal material for export2015-05-01实施2014-11-19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4062—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局本标准主要起草人：王晶、朱美文、王俊苏、彭光宇、郑国灿、陈江。I SN/T 4062—2014出口植物性中药材中稀土元素的测定方法1范围本标准规定了出口植物性中药材中（Sc）、钇（Y）、镧（Ia）、铈（Ce）、错（Pr）、（Nd）、（Sm）、铕（Eu）、（Gd）、（Tb）、镝（Dy）、铁（Ho）、饵（Er）、（Tm）、镱（Yb）、（Lu）等十六种元素（以下简称16种元素）含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定方法。本标准适用于人参、紫苏叶、金银花、枸杞、麻黄、黄柏等植物性中药材中16种稀土元素含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)3原理用硝酸-双氧水作为消解液，将试样经过微波消解后转移定容，制得样品溶液。采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)检测样品溶液中16种元素的含量，进而计算出试样中16种元素的含量，计算其总量。4　试剂除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 硝酸。4.230%过氧化氢。4.3消解液：取2份硝酸（4.1)和1份过氧化氢（4.2），混匀后冷却。4.4硝酸溶液（1%，体积分数）：取10ml.硝酸（4.1），用水稀释至1000mL。4.516 种元素标准溶液:Sc 标准溶液浓度为1000 mg/L(4.5.1）,Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu(以下简称其他15种稀土元素）混合标液浓度为100mg/L（4.5.2）。可按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。4.6内标元素（In)标准溶液：浓度为1000mg/L。按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。4.716种元素标准储备溶液：准确移取2.0mLSc标准溶液（4.5.1），及10mL混合标液（4.5.2）于100mlY SN/T 4062--2014的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容,混匀。此溶液含 Sc 20 mg/L，含其他15种稀土元素 10 mg/l。4.8内标元素In标准储备溶液：准确移取1.0mL内标元素标准溶液（4.6），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容，混匀。此溶液含In 10 mg/L。4.916种元索标准中间溶液：准确移取5.0mL标准储备溶液（4.7），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4)定容，混匀。此溶液含 Sc1000μg/L，含其他15种稀土元素 500μg/L。4.1016 种元素标准工作溶液:分别移取0 mL、0.50 mL、1.0 ml、2.0 mL、5.0mL、10.0 ml标准中间溶液（4.9），于100mL的容量瓶中，用硝酸溶液（4.4）定容，混匀。此标准工作溶液中含 Sc浓度分别为0 μg/L、5 μg/I、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L。含其他 15 种稀土元素浓度分别为 0 μg/L、2.5 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、25 μg/I.、50 μg/L。该标准工作溶液均为用时现配。4.11内标工作溶液：将内标元素标准储备溶液（4.8），用硝酸溶液（4.4)逐级稀释至浓度为200μg/L。4.12质谱调谐液:10 μg/L Mg、Cu、Rh、Cd、In、Ba、Ce、Pb、U 溶液。4.13氩气、纯度≥99.99%。5仪器和设备5.1E电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)。5.2分析天平:感量 0.1 mg。5.3微波消解系统。5.4分析研磨机。注：所有器皿经50%硝酸溶液浸泡过夜。6试样制备与保存6.1取行代表性试样约200g，用分析研磨机将其制成粉末（95%以上粉末能够通过R40/3系列孔径