NY_T 1976-2010水溶肥料有机质含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1976-2010水溶肥料有机质含量的测定Water-soluble fertilizers--Determination of organic matter content2011-02-01实施2010-12-23发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1976—2010前言本标准遵照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（北京）、农业部肥料质量监督检验测试中心（杭州）、北京市新型肥料质量监督检验站。本标准主要起草人：孙又宁、保万魁、肖瑞芹、张骏、边武英、季卫。1 NY/T 1976—2010水溶肥料有机质含量的测定1 范围本标准规定了水溶肥料有机质含量测定的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料中有机质含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 887　液体肥料　密度的测定3原理用定量的重铬酸钾一硫酸溶液氧化试样中的有机碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定。以试剂空白为基准，根据试样氧化前后氧化剂消耗体积，计算出有机碳含量，经过碳系数的换算得到有机质含量。4试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843的规定。4.1重铬酸钾。4.2重铬酸钾,工作基准。4.3 硫酸。4.4硫酸亚铁。4.5邻菲啰啉指示剂：称取邻菲啰啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁(4.4)的100mL水溶液中，密闭保存于棕色瓶中。4.6重铬酸钾溶液：c[1/6(K,Cr2Oz)］=1mol/L。称取重铬酸钾（4.1)49.031g,溶于500mL水中(必要时可加热溶解），冷却后，定容到 1L,摇匀。4.7重铬酸钾标准溶液：c[1/6(K,Cr2O,)]=0.2000mol/L。称取经120℃烘至恒重的重铬酸钾基准试剂(4.2)9.807g,用水溶解,定容至 1L。4.8硫酸亚铁标准滴定溶液：称取硫酸亚铁(4.4)56g 溶于 600 mL～800 mL蒸馏水中,加人 20 mL硫酸（4.3），定容至1L，贮于棕色瓶中保存。硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化，使用时应标定准确浓度。硫酸亚铁标准溶液的标定：吸取 20 mL重铬酸钾标准溶液(4.7)于 200 mL三角瓶中,加人 3mL硫酸(4.3)和邻菲啰啉指示剂(4.5)3滴～5滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定。根据消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,按式(1)计算硫酸亚铁标准溶液浓度 c²。C2 = SXVi(1)V2式中:C2-——硫酸亚铁标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);1 NY/T 1976—2010C1一—重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);Vi-重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V2——滴定时消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。5 仪器5.1通常实验室仪器。5.2电砂浴或具有相同功效的其他加热装置：温度(室温至300℃)可调。5.3磨口三角瓶:200 mL。5.4　与磨口三角瓶配套使用的磨口简易空气冷凝管：直径约1cm,长约20 cm。6分析步骤6.1试样的制备：固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。6.2试样溶液的制备6.2.1固体试样：称取试样 0.5g～1g(精确至0.0001g)于100mL烧杯中,加人少量水，用玻璃棒研磨固形物使其溶解，溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容，混匀。6.2.2液体试样：称取试样1g～2g(精确至0.0001g)置于100mL容量瓶中，用水定容，混匀。6.3试样溶液的氧化混匀后立即吸取5.0mL试样溶液(均匀乳浊液)于200mL磨口三角瓶中，加人5.0mL重铬酸钾溶液(4.6)和10.0mL硫酸(4.3)。将三角瓶与简易空气冷凝管连接，置于已预热到200℃～230℃的电砂浴上加热。当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液时开始记时，氧化 10 min士0.5min。取下三角瓶，冷却。用水冲洗冷凝管内壁，使三角瓶中溶液体积约为120mL。注：若使用油浴、孔状电加热装置进行氧化，需保证加热玻璃仪器露出热源部分至少20cm，并加盖漏斗。6.4　滴定向三角瓶中加