SN_T 2571-2010进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2571-2010进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法气相色谱-质谱法Determination of multiple miticide residuesin royal-jelly for import and export--GC-MS2010-12-01实施2010-05-27发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法气相色谱-质谱法SN/T2571-2010*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×123001/16印张1.25字数27千字2010年11月第一版2010年11月第一次印刷印数1—1600*书号：155066·2-21250定价21.00元 SN/T2571—2010言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本标准主要起草人：丁慧瑛、蒋沁婷、谢文、蒋晓英、吴娟、帅大尧I SN/T2571—2010进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中氯杀螨、甲基克杀螨酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒a螨酮残留量的气相色谱-质谱测定和确证方法本标准适用于蜂王浆中氯杀螨、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨酮残留量的测定和确证。2方法提要试样中的杀螨剂残留经正已烷十内酮（1提取，用弗罗里硅土柱净化，气相色谱-质谱-负化学源测定，外标法定3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分水为蒸馏水或去离子水A3.1乙醚：农残级。3.2正已烷：农残级。3.3丙酮：农残级。3.4氯化钠。3.5无水硫酸钠：650℃灼烧内冷却至室温储于密封瓶中备用。3.6氯杀螨、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、鼠杀螨砜、哒螨酮标准物质：纯度大于等于99%，参见附录A。3.7氯杀螨、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨酮标准储备溶液：分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100ug/mL的标准储备液。根据需要用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。3.8弗罗里硅土固相萃取柱：（1g，6mL)或相当者。使用前柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL正已烷淋洗活化固相萃取柱41仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配负化学源（NCI)。4.2旋涡混合器。4.3离心机：转速大于5000r/min。4.4氮吹仪，4.5旋转蒸发器。1 SN/T2571—20105试样制备与保存5.1制样制备取代表性样品约500g，将其用力搅拌均匀，装入洁净容器内，密封，并标明标记。5.2试样保存于一18℃以下保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生所测物残留量的变化6测定步骤6. 1 提取称取2g试样（精确到0.01g）于50mL离心管中，加10mL水涡旋混匀1min，静置5min。加人20mL正已烷十丙酮（1十1，体积比）混合溶剂，涡旋混匀1min，以4000r/min离心3min，将上层有机相转移入浓缩瓶中。残渣中再加人10mL正已烷十丙酮（1十1，体积比）混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近十，待净化。6.2净化浓缩瓶中残留物用3mL正已烷溶解洗涤二次，转移到弗罗里硅土固相萃取柱（3.8）中。用5mL正已烷淋洗，弃去流出液，用10mL正已烷十乙醚（8十2，体积比）混合溶剂洗脱。收集洗脱液于10mL玻璃离心管中，在45℃水浴中用氮吹仪缓缓吹至近干，用正已烷溶解并定容至0.5mL，供气相色谱-质谱测定。6.3测定6.3.1气相色谱-质谱条件色谱柱：DB-5ms石英毛细管柱，30mX0.25mm（内径）X0.25μm，或相当者；a)色谱柱温度：50℃保持1min，以20℃/min的升温速率升至220℃，保持1min，以5℃/minb)的升温速率升至250℃，以20℃/min的升温速率升至280℃，保持8min；进样口温度：250℃；c)d)色谱-质谱接口温度：280℃；载气：氨气，纯度大于等于99.999%；流速1.0mL/min；e)f）进样量：2μL；进样方式：不分流进样，1.5min后开阀；g)h)电离方式：NCI；i)电离能量：184eV；j）离子源温度：150℃；k)四极杆温度：150℃；1)反应气：甲烷，纯度大于等于99.99%，反应气流速：2mL/min；m)测定方式：选择离子监测方式（SIM）；n)溶剂延迟时间：10min；选择离子测定：每种化合物分别选择一个定量离子，2个