SN_T 4309-2015建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4309—2015建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法Determination of free toluene disocyanate content in adhesives for buildings-High performance liquid chromatography2015-09-02发布2016-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法SN/T4309—2015中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数10千字2016年4月第一版2016年4月第一次印刷印数11100*书号：155066·2-29864定价14.00元 SN/T 4309—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：林宏雄、李全忠、岳大磊、翟翠萍、萧达辉、王云玉I SN/T4309—2015建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了建筑用胶中游离甲苯二异氰酸酯含量的高效液相色谱检测方法。本标准适用于测定甲苯二异氰酸酯含量在0.05g/kg以上的建筑用胶2方法提要样品用乙酸乙酯溶解后经硅胶色谱柱分离，采用高效液相色谱仪检测，检测波长为210nm，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，测试中所用试剂均为分析纯。3.1乙酸乙酯：加人100g5A分子筛（3.6），放置24h后过滤。3.2正已烷：色谱纯。3.3甲苯二异氰酸酯：纯度大于99.0%。3.4标准储备液：称取0.1g(精确至0.0001g)甲苯二异氰酸酯（3.3)于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.1)溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000mg/L的标准储备液。3.5标准工作溶液：分别移取适量的标准储备液（3.4），用乙酸乙酯（3.1)逐级稀释，配制成浓度分别为5mg/L、25mg/L、100mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准工作溶液。3.65A分子筛：在500℃的高温炉中加热2h，置于干燥器中冷却备用。4仪器和设备4.17高效液相色谱（HPLC)仪：配有二极管阵列(DAD)检测器。4.2超声波清洗器。4.3高温炉。4.4分析天平：感量为0.0001g。4.5有机相滤膜：0.45μm。4.6容量瓶：25mL、100mL。5分析步骤5.1样品处理称取约2.5g样品（精确至0.001g）于25mL容量瓶中，加人15mL乙酸乙酯（3.1），在室温下超声1 SN/T 4309—201520min，用乙酸乙酯（3.1）定容至刻度，摇匀。经0.45μm有机相滤膜（4.5）过滤后供液相色谱测定。5.2测定5.2.1液相色谱条件由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱：SiO²柱，250mmX4.6mm(id.）,5μm或性能相当者；b)柱温：25℃；c)流动相：正已烷；d)流速：0.6mL/min;e)检测波长：210nm；f)进样量：20μL。5.2.2标准工作曲线绘制标准工作溶液系列（3.5)按液相色谱条件(5.2.1)进行测定，以色谱峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。5.2.3样品测定根据5.1进行样品处理，得到的样液按色谱条件（5.2.1)进行测定；记录色谱峰的保留时间、紫外光谱图和峰面积，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。被测组分含量高于标准曲线范围的试样可适当稀释后进行测定。甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图参见图A.1。甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图参见图B.1。5.3空白试验随同样品做空白试验。6结果计算按式（1)计算样品中甲苯二异氰酸酯的含量：(C-C。)×V×NX=.*.(1)m×1000式中：X样品中甲苯二异氰酸酯含量，单位为克每千克（g/kg）；c样液中甲苯二异氰酸酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）；-一C。空白样液中甲苯二异氰酸酯浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V样液体积，单位为毫升（mL）；N样液稀释倍数；样品质量，单位为克（g）。m取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果差的绝对值不超过其算术平均值的10%。2 SN/T4309—2015附录A（资料性附录）甲苯二异氰酸酯标准品液相色谱图甲苯二