SN_T 1732.15-2015烟花爆竹用烟火药剂 第15部分：聚氯乙烯的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1732.15—2015烟花爆竹用烟火药剂第15部分：聚氯乙烯的检测方法Pyrotechnic composition used for fireworks and firecrackerPart 15 : Determination of polyvinyl chloride2016-01-01实施2015-05-26 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局套尊位 SN/T 1732.15--2015前言SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》分为19个部分：第1部分：钡含量的测定；第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；第4部分：铜含量的测定；第5部分：钛含量的测定；第6部分：锶含量的测定；第7部分：铅含量的测定；第8部分：钠含量的测定；1第9部分：镁含量的测定；第10部分：硫含量的测定；第11部分：钾含量的测定；1第12部分：红磷含量的测定；第13部分：硼酸含量的测定;一一第14部分：糊精的定性检测方法;第15部分：聚氯乙烯的检测方法；第16部分：苦味酸的检测方法高效液相色谱法；第17部分：六氯代苯的检测方法，气相色谱法；第18部分：氯化石蜡的检测方法;-第19部分：没食子酸的检测方法高效液相色谱法。本部分为SN/T1732的第15部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本部分主要起草人：江放明、张光辉、肖家勇、易田芳、毛丹、谭爱喜、江资成、邱丽娜。 SN/T 1732.15—2015烟花爆竹用烟火药剂第 15 部分：聚氯乙烯的检测方法1范围SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中聚氯乙烯的傅里叶红外光谱定性检测方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中聚氯乙烯的检测。规范性引用文件2下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T15813　烟花爆竹成型药剂　样品分离和粉碎3方法提要烟火药剂样品中的聚氯乙烯经四氢呋喃提取、无水乙醇析出净化后，用傅里叶变换红外光谱仪进行分析，将样品红外谱图与聚氯乙烯标准谱图对照进行定性分析，确定样品中是否含有聚氯乙烯。4试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯。4.1溴化钾：光谱纯。4.2无水乙醇。4.3四氢呋喃。聚氯乙烯标准品。4.45仪器和设备5.1红外光谱仪。5.2分析天平。5.31离心机：转速不低于3000 r/min。5.4快速混匀器。5.5玻璃试管：10 mL。5.65尖嘴吸管。6分析步骤6.1样品制备烟火药剂样品的制备按GB/T15813进行制样。1 SN/T 1732.15—20156.2提取与净化称取约1.0g试样于10mL玻璃试管中，加入 4mL四氢呋喃，在混匀器上混匀2min，至有机物完全溶解，以3000 r/min速度离心3min，取上层清液，加人适量无水乙醇析出絮状物，弃去溶液。絮状物再用四氢呋喃溶解（必要时离心去除无机成分），清液备用。6.3测定6.3.1 丝红外光谱仪器条件采用傅里叶红外光谱分析仪。仪器测试条件设置：光谱范围400 cm-1～4000 cm-1，分辨率4 cm-1，扫描次数10次，测量模式为透射。6.3.2环境条件红外光谱分析样品时，样品测试应保持在15℃～38℃条件下进行。6.3.3样品测定用玻璃棒沾取清液（6.2)均匀涂在KBr盐片上，在红外灯下将溶剂挥发后进行红外光谱分析。同时做聚氯乙烯标准品的红外光谱分析。将样品和标准品两谱图特征峰进行比较以判定样液中是否含有聚氯乙烯。聚氯乙烯标准品的红外谱图参见图A.1。注：在上述红外光谱条件下，聚氯乙烯标准红外光谱谱图特征为：2975cm-1、2935cm~1、2913cm-1、2867cm处归属饱和C-H伸缩振动，1435cm-1、1427cm-1处归属CH²变形振动，1 333 cm=l、1 254 cm-1处归属CHCl中 CH 弯曲振动,964 cm-1处归属 CH²摇摆振动,1 099 cm-1处归属 C-C伸缩振动,695 cm-1、637cm-1和 615 cm-1处归属 C-Cl伸缩振动。2 SN/T 1732.15—2015附 录A（资料性附录）聚氯乙烯标准物质的红外光谱图100 h80060科698 lhN406151 4341 254 2005002 0001 0002 5001 5003 0004 0003 500波数 /cm-1聚氯乙烯标准物质红外光谱谱图图 A.1 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准烟花爆竹用烟火药剂第15部分：聚氯乙烯的检测方法SN/T 1732.