SN 1116-2002进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1116-2002进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法液相色谱法Determination of clenbuterol and salbutamol residues inanimal feed for import and export-Liquid chromatographic method2002-05- 20 发布2002-11~01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1116—2002前言本标准是按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》及SN/T 0001一1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考了国内外有关文献,经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据液相色谱测定饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A 和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国湖南出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：戴华、袁智能、黄志强、陈新焕。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1116-2002进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验方法液相色谱法1范围本标准规定了进出口饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口全价饲料和预混饲料中克伦特罗、沙丁胺醇残留量的检验。2抽样和制样2. 1检验批以不超过2000件为一检验批。向一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量（见表1)一批量最低抽样数500 以下15501 ~1 000251 001~ 2 000302.3抽样工具2.3.1 取样勺。2.3.2分样板。2.3.3分样布。2.3.4盛样器：筒或袋，可密封。2.4抽样方法按2.2规定的应抽样袋数从堆垛的各部位随机抽取样袋，逐件开启。从每袋中用取样勺抽取代表性样品约500g。将抽取样品立即倒入盛样器内。每袋所取样品的量应基本一致，每批所抽取的样品总量应不少于 4 kg。将所取样品全部倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2kg。倒人盛样器内，密封并标明标记，及时送实验室。2.5试样制备2.5.1制样工具a）粉碎机。b）筛子:2mm圆孔筛、20目筛。c）分样板。d）盛样器：具塞广口瓶。2.5.2f制样方法将取回样品全部粉碎使通过2mm圆孔筛：混匀，用四分法缩分至约500g。继续粉碎使全部通过1 SN/T 1116—200220目筛。混勾，用四分法均分成两份，盛于盛样器内作为试样。密封并标明标记。2. 6 试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中残留的克伦特罗、沙丁胺醇经含甲醇的盐酸溶液超声提取，液-液萃取后，用固相萃取小柱净化，净化液中的克伦特罗、沙丁胺醇用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。3.2.1 甲醇。乙:HPLC级。.3 正已烷。3.2.4885%磷酸。0 mol /L.盐酸溶液:取 8.33mL浓盐酸溶液用水稀释至 1 000 mL。3. 2.60. 030 mol/L盐酸溶液:取 300 mL 0. 1 mol /L盐酸溶液用水稀释至1 000mL。0mol/L盐酸-甲醇溶液：盐酸+甲醇(9+1)。mol/l.氢氧化钠溶液：称取40.0g氢氧化钠用水溶解并稀释至500mL。3.2.9乙酸乙酯十正丁醇溶液（6十4),用水饱和。0.0075mol/L磷酸二氢钾溶液：pH值3.0。溶解1.02g磷酸二氢钾于800mL水中，用磷酸3.2. 10(3.2.4)调pH值至3.0,然后用水定容至1000mL。3.2.114%(V/V)氨化甲醇溶液：取 4.0mL氨水(密度0.88g/mL)用甲醇稀释至100 mL。3.2.12阳离子交换小柱:SUPELCLEAN LC-SCX Sep-Pak 小柱,500 mg,3 mL.或相当者。3.2.13盐酸克伦特罗标准品：纯度≥99%。3.2.14 沙丁胺醇标准品：纯度≥99%。5标准储备液（1000mg/L）：称取0.0570g盐酸克伦特罗（相当于0.0500g克伦特罗）于3.2.1550 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度;称取0.0500g沙丁胺醇于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度，作为标准储备液。根据需要再用甲醇将标准储备液稀释成适当浓度的混合标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1高效液