SN_T 3694.7-2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定 第7部分：油漆和涂料 液相色谱-串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3694.7—2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法Determination of perfluorinated alkyl compounds in industrialproducts for import and export-Part 7:Laquer and paints-LC-MS/MS method2014-08-01实施2014-01-13发布中华人民共和国发布T国家质量监督检验检疫总局直信 SN/T3694.7—2014前言SN/T3694《进出口工业品中全氟烷基化合物测定》共分为14部分：第1部分：化妆品液相色谱-串联质谱法；一第2部分：灭火剂液相色谱-串联质谱法；第3部分：润滑剂液相色谱-申联质谱法；第4部分：石蜡液相色谱-串联质谱法；第5部分：洗涤剂液相色谱-串联质谱法；第6部分：油墨液相色谱-串联质谱法；第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法；第8部分：电子电气产品液相色谱-串联质谱法；第9部分：纺织品液相色谱-串联质谱法；第10部分：胶黏剂液相色谱-串联质谱法；第11部分：皮革液相色谱-串联质谱法；第12部分：上光剂液相色谱-串联质谱法；第13部分：食品接触材料液相色谱-串联质谱法；第14部分：塑料制品液相色谱-串联质谱法。本部分是S.V/T3694的第7部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出人境检验检疫局。本部分主要起草人：周晓、楼成杰、韩大川、丁慧瑛、姜永莉、蒋沁婷、卢利军、刘海山。I SN/T3694.7—2014进出口工业品中全氟烷基化合物测定第7部分：油漆和涂料液相色谱-串联质谱法1范围SN/T3694的本部分规定了油漆和涂料中全氟烷基化合物的液相色谱-串联质谱测定方法。本部分适用于油漆和涂料中全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸、全氟已烷磺酸、全氟辛烷磺酸、全氟癸烷磺酸的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和实验方法3方法提要样品涂刷在玻璃板上，晾干，刮下，采用甲醇作溶剂，用快速溶剂萃取仪（ASE)提取。提取液经混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682--2008规定的一级水。4.1甲醇。4.2丙酮。4.3氨水（含量为25%，体积比）：优级纯。4.4醋酸钠：优级纯。4.5甲酸（含量为50%，体积比）：色谱纯。4.60.1%甲酸溶液（体积比）：取0.2mL甲酸（4.5），用水稀释并定容至100mL。4.72%甲酸溶液（体积比）：取4mL甲酸（4.5），用水稀释并定容至100ml。4.8甲醇-0.1%甲酸溶液（7+3，体积比）：量取70mL甲醇（4.1），30ml.的0.1%甲酸溶液（4.6）。4.90.1%氨水甲醇溶液（体积比）：取0.4mL氨水（4.3)，用中醇（4.1)稀释并定容至100mL。4.1025mmol/L醋酸钠溶液：取2.05g醋酸钠（4.4），用水溶解并定容至1000mL。4.11全氟已酸、全氟辛酸、全氟王酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟丁烷磺酸钠、全氟已烷磺酸钠、全氟辛烷磺酸钠、全氟癸烷磺酸钠等标准物质：纯度均≥98%。标准物质详细信息见表A.1。4.12标准储备溶液：准确称取标准物质（精确至0.1mg，以全氟化合物酸根计），用甲醇溶解后定量转移至100mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀，分别配制成标准储备溶液4.13标准工作溶液：根据需要用空白基质液稀释配制适当浓度的标准工作溶液，现用现配，1 SN/T3694.7—20144.14混合型弱阴离子交换固相萃取柱：OasisWAX3mL，60mg或相当者。使用前依次用3ml0.1%氨水甲醇溶液（4.9），3mL水预处理。4.15硅藻土：80目～120目。4.16微孔滤膜：有机系，0.22μm，使用前用甲醇超声处理。5仪器与设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配备电喷雾离子源（ESI）。5.2快速溶剂萃取仪。5.3超声波发生器（功率≥200W）。5.4天平：感量0.1mg和0.01g。5.5高速离心机：10000r/min。5.6涡旋混合器。5.7聚丙烯离心管：50mL。5.8氮吹仪。6测定步骤6.