SN_T 4457-2016出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4457—2016出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法福Determination of 11 kinds of synthetical pigments in sodas,ice creamand otherfood for exportHPLC method2016-03-09发布2016-10-01实施中华人民共和国发布O国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真优 SN/T4457—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：李娜、李淑娟。 SN/T4457—2016出口饮料、冰淇淋等食品中11种合成着色剂的检测液相色谱法1 范围本标准规定了果汁、碳酸饮料、冰淇淋中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮焰红、偶氮玉红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂的液相色谱检测方法本标准适用于果汁、碳酸饮料、冰淇淋中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮焰红、偶氮玉红、亮蓝、喹啉黄、专利蓝、赤藓红11种合成着色剂的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用5%乙睛水溶液超声提取，液相色谱仪进行测定，外标法定量，4 试剂和材料除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，4.1乙腈：色谱纯。4.2乙酸铵：优级纯。4.330%氨水：准确移取30mL氨水，定容至100mL。4.4100mmol/L乙酸铵水溶液：准确称取7.7g乙酸铵，用水定容至1 L。4.5 合成着色剂标准物质：(纯度≥99%)参见表 A.1。4.6标准储备溶液：准确称取100mg（精确至0.1mg)合成着色剂标准物质分别置于100mL容量瓶中，用水溶解定容，即为1mg/mL的标准储备液，置于0℃～4℃保存4.7混合标准工作溶液：分别移取一定体积的11种合成着色剂标准储备溶液配制成50μg/mL的混合标准溶液，于0℃～4℃保存。5仪器和设备5.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(DAD)。5.2高速冷冻离心机。5.3涡旋振荡器。5.4超声波仪。5.5分析天平：感量0.1mg、0.001g。 SN/T4457—20166试样制备与保存6.1试样制备取代表性试样500g，用搅拌器混和均匀，装人洁净的容器内，密封并标识。6.2试样保存试样于0℃～4℃避光保存。取样、制样及保存过程中应防止试样受到污染。测定步骤77.1样品前处理称取试样10g（精确至0.01g）于50mL劳刻度的试管中，用30%氨水溶液调节pH值至6.0，加5%乙睛水溶液定容至50mL，摇匀，超声提取30min，取20mL液体置人高速离心管中，15000r/min，离心10min，取上清液过0.45μm滤膜，供液相色谱测定。7.2 测定7.2.1液相色谱条件液相色谱条件为：X100mm或相当者；a)色谱柱：SB-Ci8，1.8μm，3.0mm（内径）b)色谱柱温度：60℃；c)流动相：乙睛/100.mimol/L乙酸铵，梯度条件见表1；梯度100mmol/L乙酸铵/%时间/min乙腈/%950953105095119513d)流速0.9mL/min；e)进样量：5μL；f)检测波长：410nm，520nm，650nm。7.2.2定性测定进行样品测定时，如果样品质量色谱图中出现与标准物质保留时间一致的色谱峰，且光谱图一致则可以判断样品中存在这种合成着色剂，混合标准溶液色谱图参见图B.1。7.2.3定量测定本方法采用外标法定量测定。样品中合成着色剂响应值应在标准工作曲线线性范围内。2 SN/T4457-20167.3空白试验除不加样品外，按照上述步骤进行。8结果计算试样中色素含量可由数据处理软件计算，或按照式（1)计算：AXcXVX,=..(1).+A,×m×1000式中：X,试样中合成着色剂含量，单位为毫克每千克（mg/kg）A样液中合成着色剂刺色谱峰的峰面积；标准溶液中合成着色c浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；As标准溶液中合成着色剂色谱峰的峰面积；最终溶液相当的试样质量，单位为克（gm注：计算结果需将空白值扣除。9测定低限、回收率9.1测定低限采用本方法对果汁、碳酸饮料淋3种食品中11种合成着色剂进行测定，11种合成着色剂的冰淇测定低限均为0.5mg/kg。9.2回收率采用本方法对果汁、碳酸饮料、冰淇淋3种食品进行添加回收实验，添加水平为0.5mg/k