NY_T 2889.1-2016氨基寡糖素 第1部分:氨基寡糖素母药.pdf

ICS 65.100.30B 17NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 2889.1-2016氨基寡糖素第1部分：氨基寡糖素母药Oligochitosan-Part 1 :Oligochitosan technical concentrates (TK)2016-05-23 发布2016-10-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 2889. 1—2016前言NY/T2889《氨基寡糖素》分为2部分：第1部分：氨基寡糖素母药；第2部分：氨基寡糖素水剂。本部分为NY/T2889的第1部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本义件的发布机构不承担识别这些专利的责任本部分由农业部种植业管理司提出并归口。本部分起草单位：农业部农药检定所、中国科学院大连化学物理研究所本部分主要起草人：周欣欣、袁善奎、杜昱光、李曙光、李国平、瞿唯钢、曲、张善学、拓亚琴、周艳明、王一喆。I NY/T 2889. 1—2016氨基寡糖素第1部分：氨基寡糖素母药1范围本部分规定了农药氨基寡糖素母药的要求、试验方法、标志、标签、包装、贮运及验收，本部分适用于以壳聚糖为原料、采用生化技术生产的氨基寡糖素母药。2规范性引用文件下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28136—2011农药水不溶物测定方法3 要求3.1外观本品外观为浅黄色至浅棕色粉末，略有酸味，无明显外来杂质。3.2指标氨基寡糖素母药质量控制项目指标应符合表1要求。表1氨基寡糖素母药控制项目及指标项目指标80.0±2.5氨基寡糖素质量分数.%0.5氨基葡萄糖质量分数，%≤2.0灰分，%水分.%≤8.0pH3.0~6.0水不溶物，%≤0.54试验方法4.1抽样按照GB/T1605规定进行样品的采集，用随机数表法确定抽样的包装件.最终抽样量不少于100g。采样时应特别注意避免样品污染，采样容器和工具应经过消毒灭菌.样品采集后应立即进行检验，若不能立即检验，应在4℃条件下贮存：1 NY/T 2889.1—20164.2鉴别试验根据实验室的条件可选择离子色谱法或质谱法进行氨基寡糖素有效成分的鉴别，4.2.1离子色谱法本鉴别试验可与氨基寡糖素丹药中氨基葡萄糖质量分数的测定同时进行。在相同色谱条件下，氨基寡糖素舟药试样溶液中氨基葡萄糖、壳二糖、壳三糖、壳四糖、壳五糖和壳六糖色谱峰的保留时间与对应标样溶液色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。氨基寡糖素母药至少要含有壳二糖至壳六糖中的2个或者多个。氨基寡糖素母药和混合标准溶液的离子色谱见图1。4IB说明：A混合标准溶液；壳四糖；公氨基寡糖素母药液：4氨基葡萄糖；壳六糖：壳三糖：a壳五糖：壳二糖。图1盒氨基寡糖素母药和混合标准溶液离子色谱图4.2.2质谱法方法提要本鉴别试验.通过样品的基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MAIDI-TOF-MS)分析，利用数据处理软件，进行样品数均分子量、重均分子量、多分散性和平均聚合度统计分析，氨基寡糖素母药应至少含有壳二糖至壳六糖中的2个或者多个。氨基寡糖素母药的质谱图见图2。8-40.25 0004 000523.973 0002 000000.SLdiatkh dudaldLwaiLu6002004008001 0001 2001 4001 6002 0001 8002 200质荷比说明：壳二糖；5壳六糖；壳三糖：6——壳七糖：壳四糖；7——壳八糖。壳五糖：图 22氨基寡糖素母药质谱图2 NY/T 2889.1—20试剂和溶液a）基质2.5-二羟基苯甲酸；b）校正用混合多肽标准品；c）乙：色谱纯；d）乙醇：色谱纯；e）三氟乙酸。仪器基质辅助激光解析电离飞行时间质谱仪.采用反射模式、正离子检测，全景式宽域聚焦技术.数据采用统计软件进行分析处理测定步骤基质2.5-二羟基苯甲酸和校正用混合多肽标准品用乙睛、超纯水、三氟乙酸按照体积比200：100：3配制成乙睛酸性溶剂。将2,5-二羟基苯甲酸和待测样品分别溶于上述溶剂配制成50g/I和10g/I溶液备用。将等体积的基质和样品溶液充分混匀.取0.5uL混合液滴于靶板上.待溶剂自然挥发样品结晶后.滴加0.5uI.乙醇，使样品与基质混合物二次结