SN_T 3016-2011石脑油中汞含量测定 冷原子吸收光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3016—2011石脑油中汞含量测定冷原子吸收光谱法Determination of mercury content in naphtha-Cold atomic absorption spectrometry2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准石脑油中汞含盘测定冷原子吸收光谱法SN/T 3016-2011*中国标推出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷·*开本 880×12301/16印张 0.5字数 9 千字2012年2月第一版2012年2月第一次印刷印数 11 600书号：155066·2-22939 SN/T 3016-2011言前本标准根据GB/T 1.1-2009 的规则进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。本标准主要起草人：孙延伟、陈信悦、吴建国、于孝展、徐宏伟、张颖焱、那晗、臧欣阳。 SN/T 3016--2011石脑油中汞含量测定冷原子吸收光谱法1范围本标准规定了冷原子吸收光谱法测定石脑油中汞含量的测定方法。本标准适用于石脑油中汞含量为 0.1 μg/kg～200 μg/kg 的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002,neqISO6353-1:1982)GB/T1884　原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T1884—2000,eqvISO3675：1988)GB/T 4756石油液体手工取样法(GB/T4756-1998,eqvISO 3170:1988)1GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，modISO3696：1987)SH/T0604　原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）（SH/T 0604-2000,eqvISO 12185:1996)3方法提要通过对盛有样品的瓷舟加热，样品分解形成汞蒸气，并经过两次金汞齐收集。第二次金汞齐过程完成后，将收集器加热至700℃，将汞释放出来。用载气将汽化的汞带到吸收池，采用冷原子吸收光谱法检测。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用符合要求的分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682二级水的技术要求。4.1 丙酮。4.2添加剂(三氧化二铝）。4.3 L-半胱氨酸。4.4磷酸盐缓冲溶液(pH 6.86）。4.5 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.6硝酸溶液(1+1)。4.7L-半胱氨酸溶液(10 mg/L):称取0.010 g L-半胱氨酸,精确至 0.1 mg。用水定量转移至1000mL容量瓶中。移取2 mL硝酸(4.5）,并用水稀释至刻度。4.8汞标准储备溶液（100mg/L）：按GB/T602方法配制或直接使用有证标准溶液。4.9汞标准工作溶液(1 mg/L,0.1 mg/L,0.01 mg/L):用 L-半胱氨酸溶液（4.8)逐级稀释汞标准储1 SN/T 3016—2011备溶液，使用当日配制。4.10载气：干燥净化空气。5仪器设备5. 1汞分析仪，由控制器、汞原子化仪、汞检测器组成。5.2马弗炉，控制温度在700℃士50℃。5.3分析天平,感量为 0.1 mg。5.4 瓷舟,10 mL。5.5干燥器。5.6²玻璃容量瓶,100 mL、500 mL、1 000 mL。5.7 注射器,50 uL、100 uL、200 L5.8移液管,1 mL、10 mL、50 mL-100-mLo6號样品按照GB/T4756的规定取出有代表性石脑油样品。元素汞与有机汞样品不稳定，能够与样品容器壁反应。不要用金属容器盛放样品。试样必须收集在先前酸洗过的干净玻璃容器中。7　准备工作7.1所有玻璃容器必须用硝酸溶液(467清洗干净然后用水冲洗,再用丙酮冲洗，最后用空气吹干。：7.2瓷舟(5.4)预处理：将瓷舟放进温度设置为700℃±50℃的马弗炉中。加热至少2 h后，放在干燥器中冷却。7.3加人添加剂(4.2)的瓷舟预处理：将约2g添加剂均匀放入瓷舟5.4)，并将瓷舟放进温度设置为700℃士50℃的马弗炉中。加热至少2h后，放在干燥器中冷却8分析步骤8.1仪器准备使用不同型号仪器，按所用仪器说明选择最佳工作条件汞分析仪工作条件参数参见附录A。8.2标准曲线绘制根据样品中的汞含量