YB_T 4310-2012氧化钼 磷含量的测定 钼蓝分光光度法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4310-—2012氧化钼磷含量的测定钼蓝分光光度法Molybdenum oxide--Determination of phosphorus content--The molybdenum blue spectrophtometric method2013-03-01实施2012-11-07 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4310--2012前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：刘冰、吴丽玉、袁萍、高玉敏、杨一卓、陈自斌。本标准为首次发布。 YB/T 4310--2012氧化钼磷含量的测定钼蓝分光光度法警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。１范围本标准规定了钼蓝分光光度法测定氧化钼中磷含量的方法。本标准适用于氧化钼中磷含量的测定。测定范围（质量分数)：0.005%～0.080%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料用硝酸、氢氟酸分解，如有残渣滤出，用碱熔融，浸出后与主液合并。加入高氯酸蒸发冒烟，使磷氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加人钼酸铵和硫酸肼使之反应，生成磷钼蓝，于分光光度计上825nm波长处测量其吸光度。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂,二份无水碳酸钠与-份四硼酸钠混合磨细后使用。4.2 氢氟酸,pol.15g/mL。4.3 硝酸,pl.42g/mL。4.4 盐酸,pl.19g/mL。4.5 高氯酸,pl.67g/mL。4.6 氨水,p0.90g/mL。4.7 盐酸,1+1。4.8氨水洗液，1+50。4.9亚硫酸氢钠溶液,100g/L。4.10显色剂溶液4.10.1称取 20g 钼酸铵[(NH4）。MoOz4·4H²O]溶解于 100mL温水中,加 700mL硫酸(1十1）,冷却后，用水稀释至1000mL,混匀。4.10.2称取1.5g硫酸肼溶解于水中,稀释至1000mL,混匀。4.10.3使用时取25mL铝酸铵溶液（4.10.1)，10mL硫酸肼溶液（4.10.2)和65mL水，混匀。4.11磷标准溶液4.11.1称取0.4394g预先在110℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶解于水中，移人1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg磷。4.11.2移取50.00mL磷标准溶液（4.11），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL中含 20μg磷。1 YB/T 4310-20125取制样按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃±5℃烘至恒量。6分析步骤6.1试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。表1 试料量称取试料量/g含磷量(质量分数)/%0.500. 005~0. 0200. 250. 020~0. 0806.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、20mL硝酸（4.3）、5mL氢氟酸（4.2），在垫有石棉板的电炉盘上低温加热至试料不再分解，加人10mL高氯酸（4.5），加热蒸发至冒高氯酸烟约5min,驱除氢氟酸。取下冷却,将溶液用温水移人250mL烧杯中，加人5mL氨水（4.6)清洗聚四氟乙烯烧杯,并用氨水洗液（4.8)洗涤3次～4次，向250mL烧杯中继续滴加氨水（4.6)至铁出现沉淀后过加15mL,加热煮沸5min,取下稍冷。6.3.2将带有沉淀的溶液(6.3.1)用中速滤纸过滤于500mL烧杯中，用氨水洗液（4.8)洗烧杯及沉淀各5次，然后用15mL盐酸（4.7)将沉淀溶解于原250mL烧杯中，用热水洗净沉淀，保存此溶液为主液。6.3.3如有残渣需要回收，则将残渣连同滤纸移人铂中，烘干，灰化，在850℃～900℃高温炉中灼烧10min，取出，冷却后，加1g～2g混合熔剂（4.1），搅拌均匀，在850℃～900℃高温炉中熔融10min～15min,取出，冷却后，用水洗净埚外壁，放人另-烧杯中，用热水浸出熔块，加10mL盐酸（4.7），加热溶解后,将此液合并