SH 0207-1992绝缘油水含量测定法(卡尔.费休法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0207—92绝缘油水含量测定法代替ZBE38004—89（卡尔·费休法）主题内容与适用范围本标准规定了用卡尔·费休试剂作为滴定剂，用双铂电极指示滴定的终点来测定绝缘油中的水含量。本标准适用于水含量小于200ppm的绝缘油。对于高粘度油和硅酮化合物的水含量可用附录A中替换的溶剂系统进行测定。有些化合物如酚类、醛类化合物在滴定时能造成终点漂移，可用替换溶剂系统或其他滴定方法进行校正。2引用标准GB/T1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）GB/T-1885石油计量换算表GB7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3方法概要本标准是按照经典的卡尔·费休反应，其反应原理：H,0+I2+SOz+3C,H,N -—-2C,H,N : HI+C,H,N · SO3C,H,N · SO3+CH,OH --C,H,N · HSO,CH3卡氏试剂中的碘与试样中的水反应生成硫酸吡啶，硫酸吡啶再进一步与甲醇反应生成甲基硫酸吡啶。反应终点可通过双铂电极指示。根据消耗的卡氏试剂的体积，计算试样的水含量。4仪器与材料4.1仪器4.1.1终点显示器：能在电极之间施加20~50mV电压，并能指示10~20μA.电流的同类仪器，终点显示器线路图见下图。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准.636 SH/T 0207—921.5V5002275kQ终点显示器线路图1一电极插座；2一微安表（050μA）4.1..2磁力搅拌器：220V，50Hz。4.1.3搅拌子：长约2～3cm，外面包有聚四氟乙烯的磁芯搅拌子或玻璃搅拌子。4.1.4自动滴定管：5～10mL，最小分度值为0.02或0.05mL，带有贮液瓶及干燥管。4.1.5滴定瓶：250mL的平底三颈瓶4.1.6注射器：5,50μL;5,10,20,50和100mL。4.1.7注射针头:$0.9~1.0mm，长80~90mm。4.1.8.干电池：1.5V。4.1.9电极：将两根铂丝封闭在同一个玻璃管中，两电极间距离为5土1mm，电极离滴定瓶底大约1 cm为宜。4.1.10瓷埚：400mL。4.2材料4.2.1变色硅胶。4.2.2分子筛：3A或5A，球型。4.2.3真空硅脂。.5试剂5.1碘：分析纯。5.2吡啶：分析纯。5.3无水甲醇：分析纯。5.4三氯甲烷：分析纯。5.5无水乙醇：分析纯。5.6硫酸：化学纯。637 SH/T 0207---925.7蒸馏水或去离子水。5.8二氧化硫：钢瓶装或自制。注：二氧化硫的制备：将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠240g加入到2L圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体。使用前需经硫酸干燥。注意：本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，摄入人体内对健康有害，应注意避免皮肤直接接触及吸入体内。6取样按GB7597要求，采取一定量有代表性的样品，贮于干燥密封的容器内。注：因样品容器对绝缘油水含量影响较大，为减少此影响，样品应贮放在与样品容积相当的样品瓶中，样品上方的空间应尽可能少，样品的贮存期要尽量短。样品瓶在使用前需用样品冲洗。7准备工作7.1试剂的干燥：5.2～5.5条所列试剂在使用前均需按下述方法进行干燥。将3A或5A分子筛盛于瓷埚内，置于480士20℃的高温炉中恒温干燥4h，分子筛在炉内冷却至200～300℃。通过一个合适的漏斗，快速将分子筛加到欲干燥的试剂内，其加入量以分子筛厚度约3cm为宜，然后立即盖紧瓶盖，并将试剂瓶上下翻动数次，放24h后即可使用。注意：试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行。7.2卡尔·费休试剂的配制7.2.1甲液：将50g碘溶于80mL吡啶中，不停摇动使碘全部溶解。然后加入260mL无水甲醇，此时溶液出现橙色结晶物。7.2.2乙液：在55mL吡啶中通入干燥后的二氧化硫气体35g（约25mL），此时溶液呈黄色。7.2.3.在冷浴中将乙液慢慢滴入甲液中，此时甲液中结晶物逐渐溶解即得深褐色卡尔·费休试剂，稳定24h后，方可使用。注意：配制卡氏试剂时，应在良好的通风下进行，避免皮肤接触及吸入体内。7.3卡尔·费休滴定剂的配制用无水甲醇将7.2.3配好的卡尔·费休试剂稀释到滴定度为1mgH20/mL左右，稳定一天即可使用。7.4醇-水混合标样(100mgH,0/mL)的配制称取10g（精确至0.0001g)蒸馏水注入100mL容量瓶中，用干燥的无水乙醇稀释到刻度。7.5·滴定溶液的配制将三氯甲烷和无水甲醇按2：1的体积比混匀；密封备用。7.6将终点显示器与滴定装置连接好，凡磨口处均需用真空硅脂密封。必要的开口处应装有带干燥剂的干燥管。8试验步骤8.1卡尔·费休滴定剂的标定8.1.1用注射器取100mL滴定液注入洁净、干燥的滴定瓶内，打开仪器，调节可调电阻使两极间产生30mV左右电压（微安