SHT 1499.6-1997精己二酸中铁含量的测定 快速法.pdf

ICS 71. 080. 40G 15SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499.6—1997精已二酸中铁含量的测定快速法Pure adipic acid-Determination ofcontent of iron-Simple method1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司　发 布 SH/T 1499.6-1997前言本标准等效采用『OCT10558—80*（1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单）《已二酸技术条件》附录2铁的质量分数的测定（快速法）。按FOCT10558规定，当pH值调节至3.4～3.6时，试样未能完全溶解，本标准将溶液的pH值修改为6.5士0.1，可得到满意结果。本标准是本次修订SH/T1499一92时增加的试验方法。本法采用湿法直接测定的技术路线，以免除SH/T1499.5—1997中试样需经灰化灼烧的预处理步骤，可缩短分析周期。本版本按GB/T1.1一1993的编辑要求进行编写。本标准由辽阳石油化纤公司提出本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人：郭书荣、徐岩、王泽安、应玉芝、温荣。本标准于1997年7月12日首次发布。 中华人民共和国石油化工行业标准精已二酸中铁含量的测定快速法SH/T 1499.6--1997Pure adipic acid-Determination ofcontent of iron-Simpie method1范围本标准规定了精已二酸中铁含量测定的湿法直接测定方法一一1，10-菲啰啉分光光度法。本标准适用于精已二酸中铁含量的测定。最小测定浓度为0.1mg/kg。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T6678--86化工产品采样总则GB/T6679--86固体化工产品采样通则GB/T6682一92分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经过酸化处理后，在酸性介质中，三价铁离子被硫酸羟胺还原成二价铁离子，再经氨水调节pH至6.5土0.1，二价铁离子与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物，于波长510nm和600nm处测定溶液的吸光度之差，从工作曲线上查得铁的质量，计算出试样中铁的含量。4试剂和溶液除另有注明外，所用的试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682规定的三级水规格。4. 1 氨水:25%(m/m)~28%(m/m)。4.2氨水溶液[12%(m/m)]。4.3乙酸溶液［10%（m/m)]：用优级纯乙酸配制。4.4盐酸溶液[18%(m/m)]。4.5硫酸溶液[16%(m/m)]。4.6盐酸溶液Lc(HCI)=0.01mol/L]：按GB/T601中4.2条配制c(HCl)=0.1mol/L的盐酸溶液，将此溶液稀释10倍可得c(HCI)=0.01mol/L盐酸溶液。4.7硫酸羟胺溶液[10%（m/m）]。4.81，10-盐酸菲啰啉溶液（0.02mol/L）：称取0.2347g1，10-盐酸菲啰淋于烧杯中，加水约30mL，搅拌，溶解，然后移入50mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀。暗处贮存。4.9铁标准溶液：A溶液（1mgFe2+/mL）：称取0.702g硫酸亚铁铵［(NH.）Fe(SO.）2·6HO]溶于水，加0.!mL硫酸溶液（4.5），移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施- SH/T 1499.6-1997B溶液（0.01mgFe2+/mL）：取铁标准A溶液1mL，用盐酸溶液（4.6)稀释至100mL。此溶液使用时新鲜配制。5仪器和设备5.1分光光度计：精度为0.001A，配置厚度为1cm吸收池。5.2酸度计：精度为0.02pH。5.3电热板：220V,1800W。5.4磁力搅拌器。6采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7分析步骤7.1工作曲线绘制在6个150mL烧杯中，用移液管分别移入铁标准B溶液（4.9）0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL，相当于0.0025、0.0050、0.0100、0.0150、0.0200、0.0250mg铁，加水至溶液体积为30mL，摇匀。然后向每一溶液加入1mL乙酸溶液（4.3）、1mL硫酸羟胺溶液（4.7）、2mL盐酸溶液（4.4）和1mL1，10-盐酸菲啰啉溶液（4.8），同时配制一份不含铁的空白溶液。在酸度计（5.2)指示下，用氨水（4.1)调节溶液的pH约6.0