XB_T 616.2-2012钆铁合金化学分析方法 第2部分：稀土杂质含量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 616.2—2012铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of gadolinium ferroalloyPart 2 : Determination of rare earth impurity contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 616.2—2012前言本标准按照 GB/T 1.1--2009 给出的规则起草。XB/T616-2012《钒铁合金化学分析方法》共分5个部分：第1部分：稀土总量的测定重量法；第2部分：稀土杂质含量的測定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：钙、镁、铝、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法。本部分为XB/T616的第2部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。本部分参加起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司、包头稀土研究院、赣县红金稀土有限公司、湖南稀土金属材料研究所、江苏天瑞仪器股份有限公司。本部分主要起草人：黎英、刘鸿、钟道国、李玉梅、温斌、刘荣丽、艾明、梁斌、张翼明、姚南红、刘钧洲、成国庆、郑建明。 XB/T 616.2-2012铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法范围1本部分规定了铁合金中镧、铈、、钕、、铕、铖、镝、铁、饵、、镱、、钇量的测定方法、本部分适用于铁合金中镧、铈、错、钕、、铕、铖、镝、铁、饵、、镱、、量的测定。测定范围见表1。表 1元素质量分数/%元素质量分数/%La0. 010 ~0. 500Dy0. 010~0.500CeHo0. 010~0. 5000. 010~~0.500PrEr0. 010~0. 5000. 010~0. 500NdTm0. 010~~0. 5000. 010~～0. 500SmYb0. 010 ~0. 5000. 010~～0. 500EuLu0. 010~0.5000. 010~～0. 500YTb0. 010~0. 5000.010~0.5002方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。3试剂和材料3.1过氧化氢(30%)。3.2 盐酸(1+1)。3.3硝酸(1十1)。3.4盐酸(1+19)。3.5标准贮存溶液：称取3.4579g经900℃灼烧1h的氧化钇［w（RE0)99.5%，w（Gd²O3／REO)99.99%)置于100 mL烧杯中，加20 mL盐酸(3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 30 mg。3.6铁标准贮存溶液：称取1.4297g经100℃烘干1h的三氧化二铁（w99.99%）置于100mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含 10 mg铁。3.7镧标准贮存溶液：称取 0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧［w（REO)99.5%，w（LazO3／ XB/T 616.2—2012RE099.99%)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1000 μg镧。3.8铈标准贮存溶液：称取0.1228g经950℃灼烧1h的氧化铈(w(REO)99.5%,w(CeOz/REO)99.99%)置于100mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3），加2mL过氧化氢（3.1），低温加热至溶解完全，取下冷却,移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000μg。3.9错标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化（w（RE0)99.5%，w（Pr.O1/REO)99.99%）置于 100mL烧杯中，加10 mL盐酸（3.2），低温加热溶解至清，取下冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000 μg错。3.10钕标准贮存溶液：称取0.1167g经950℃灼烧1h的氧化（w(REO)99.5%，w(NdzOs/REO)99.99%)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.2），低温加热至溶解完全，取下冷却，移人1