NY_T 3145-2017饲料中22种β-受体激动剂的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T相饲料中22种β-受体激动剂的测定色谱-串联质谱法Determination of 22 β-agonists in feeds-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)2018-06-01实施2017-12-22 发布中华人民共和国农业部发布中 NY/T 3145—2017前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质基监督检验中心(北京)］。本标准主要起草人：王培龙、索德成、李阳、王瑞国、程勐、张苏、赵根龙、苏晓鸥、李宏、周炜、冯三令、黄士新。I NY/T 3145—2017饲料中22种β-受体激动剂的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了饲料中22种β-受体激动剂含量测定的液相色谱-串联质谱方法。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料中克仑特罗（Clenbuterol）、沙丁胺醇（Salbutamol）、莱克多巴胺（Ractopamine）、齐帕特罗（Zilpaterol）、氯丙那林（Clorprenaline）、特布他林（Terbutaline）、西马特罗（Cimaterol）、西布特罗（Cimbuterol）、马布特罗（Mabuterol）、溴布特罗（Brombuterol）、班布特罗（Bambuterol）、克仑普罗（Clenproperol）、妥布特罗（Tulobuterol）、利托君（Ritodrine）、沙美特罗（Salmeterol）、喷布特罗（Penbuterol）、马喷特罗（Mapenterol）、福莫特罗（Formoterol）、苯乙醇胺A（PhenylethanolamineA）、异克舒令（Isoxsuprine）、克伦塞罗（Clencyclohexerol）、拉贝特罗（Labetalol)22种β-受体激动剂的测定。本标准方法检出限为5ug/kg，定量限为10μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理饲料样品经提取液提取后，用混合型阳离子固相萃取小柱净化，吹干，稀释液溶解，液相色谱-串联质谱仪检测，基质添加校正、外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯试剂，实验室用水符合GB/T6682中一级水的规定。4.1甲醇：色谱纯。4.2甲酸：色谱纯。4.30.1mol/I盐酸溶液：将9mL盐酸用水定容至1000mL。4.4盐酸甲醇提取液：取0.1mol/L盐酸20mL，加甲醇80ml混匀。4.5氨水甲醇溶液：取5ml氨水与95mL甲醇混勺。4.6样品稀释溶液：取甲酸0.1ml，乙腈10mL，与90ml水混勺。4.7克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、氯丙那林、特布他林、西马特罗、西布特罗、马布特罗、溴布特罗、班布特罗、克仑普罗、妥布特罗、利托君、沙美特罗、喷布特罗、马喷特罗、福莫特罗、苯乙醇胺A、异克舒令、克伦塞罗、拉贝特罗对照品：纯度≥95%。4.8β-受体激动剂储备液：分别精密称取各种β-受体激动剂对照品至棕色容量瓶中，用甲醇（4.1)配成浓度各为1mg/ml的储备液，2℃～8℃冷藏保存，有效期12个月。4.9混合标准品工作液：分别吸取各种β-受体激动剂储备液（4.8），用样品稀释溶液（4.6）稀释成浓度为1μg/ml的标准品工作液。2℃～8℃冷藏保存，有效期3个月。1 NY/T3145—20174.10氮气：纯度99.9%。4.11滤膜：0.22μm,有机系。4.12固相萃取小柱：混合型阳离子交换柱（3ml,60mg），或其他性能类似的小柱。5仪器和设备5.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾电离源。5.2氮吹仪。5.3离心机：转速不低于8000r/min。5.4粉碎机。5.5涡旋振荡器。5.6恒温水浴振荡摇床。5.7固相苯取装置。5.8天平：感量0.01g;感基0.00001g。6采样和试样的制备按GB/T14699.1的规定抽取有代表性的样品，用四分法缩减取样，按照GB/T20195的规定制备样品，粉碎过0.45mm孔径筛，混合均匀，备用。7分析步骤7.1提取称取配合饲料5g，浓缩饲料、添加剂预混合饲料及精料补充料2g（精确至0.01g)样品于50ml离心管中，准确加人2