YB_T 109.7-2012硅钡合金 硫含量的测定 红外线吸收法.pdf

ICS 77. 100H 11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 109. 7-2012代替YB/T 109.7--1997硅钡合金硫含量的测定红外线吸收法Silicon barium alloy--Determination of sulfur content--The infrared absorption method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 109. 7--2012前言本部分按照GB/T1.1—2009的要求进行编写。本部分是对YB/T109.7—1997《硅钡合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量》的修订。本部分代替YB/T109.7-—1997《硅钡合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量》。本部分与YB/T109.71997比较，其主要变化如下：将6.4.1中选择三个同种类型标样(待测试样含硫量应落在所选三个标样含硫量范围内)依次进行校正”的表述改为“选择硅钡合金、硅钙合金或硅钡铝合金等三个同类型的尽可能含硫量覆盖待测试样含硫量范围的有证标准物质，依次进行校正”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司、治金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽、陈自斌。本部分所代替部分的历次版本发布情况为：YB/T 109.7—1997。 YB/T 109. 7--2012硅钡合金硫含量的测定红外线吸收法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了用红外线吸收法测定硅钡合金中的硫含量。本部分适用于硅钡合金中硫含量的测定，测定范围（质量分数)：0.005%～0.050%。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 4010铁合金化学分析用试样的采取和制备3原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载至红外分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。4试剂和材料4.1丙酮,蒸发后的残余物硫的质量分数小于0.0005%。4.2高氯酸镁,无水,粒状。4.3烧碱石棉，粒状。4.4玻璃棉。4.5钨粒，硫的质量分数小于0.0002%,粒度0.8mm～1.4mm。4.6锡粒,硫的质量分数小于0.0003%,粒度0.4mm²0.8mm。必要时应用丙酮（4.1)清洗表面,并在室温下干燥。4.7纯铁,纯度大于 99.8%,硫的质量分数小于0.0004%,粒度0.8mm～1.6mm。4.8氧气,纯度大于 99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可以使用。4.9动力气源，氮气或压缩空气，其他杂质(水和油)含量小于0.5%。4.10瓷埚，直径×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。4.11钳。5仪器及设备5.1红外线吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其装置见图1。5.1.1洗气瓶，内装烧碱石棉（4.3）。5.1.2干燥管,内装高氯酸镁(4.2)。5.2气源5.2.1载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分5.2.2动力气源系统包括动力气(4.9)，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。1 YB/T 109.7--20121--氧气瓶；两级压力调节器；-洗气瓶；4,9-一干燥管；压力调节器；5高频感应炉；燃烧管；除尘器；3-10流量控制器；11-二氧化硫红外检测器。图1红外线吸收定硫仪5.3高频感应炉应满足试样熔融温度要求。5.4 控制系统5.4.1微处理系统包括中央处理机、存储器、键盘输人设备、信息中心显示屏、分析结果打印机等。5.4.2控制功能包括自动装卸埚和炉台升降自动清扫,分析条件选择设置，分析过程的监控和报警中断，分析数据的采集，计算，校正及处理等。5.5 测量系统主要由微机处理控制的电子天平（感应量不大于1.0mg），红外线分析器和电子测量元件组成。6取制样6.1按照GB/T 4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。6.2保存试样的粒度直径不小于3mm,并于密封干燥容器中保存不超过30d。7 分析步骤7.1 试料量称取0.15g试样（6.1)，精确至0.001g。2 YB/T 109. 7--20127.2分析准备按仪器使用说明书调