QB_T 4200-2011皮革和毛皮 化学实验 戊二醛含量的测定.pdf

ICS 59.140.30分类号：Y46备案号：32267-2011中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4200—2011皮革和毛皮化学试验戊二醛含量的测定Leather and fur--Chemical tests-Determination of free glutaraldehyde content2011-10-01实施2011-06-15 发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T 4200-2011前言本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、武汉市天马解放化工有限公司、海宁市和平化工有限公司、桐乡市鑫诺皮草有限公司。本标准主要起草人：马贺伟、陈望年、张慧敏、范朝云、董荣华。 QB/T 4200-2011皮革和毛皮‧化学试验戊二醛含量的测定1范围本标准规定了皮革、毛皮中游离水解的戊二醛含量的测定方法。本标准适用于各种皮革、毛皮。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD），毛皮成品物理性能测试用试片的空气调节QB/T 1266毛皮成品样块部位和标志QB/T 1267，毛皮成品化学分析试样的制备及化学分析通则QB/T 1272皮革化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（QB/T2706一2005，ISO2418:2002，QB/T 2706MOD)物理和机械试验试样的准备和调节（QB/T2707-2005,ISO2419:2002，MOD）皮革牛QB/T 27076皮革化学试验样品的准备（QB/T2716一2005，ISO4044:1977，MOD）QB/T 27163原理在40℃下，利用十二烷基磺酸钠萃取试样，萃取液同二硝基苯肼混合后，醛、酮与二硝基苯肼反应产生各种踪，通过液相色谱将反应物分开，并对萃取液中的戊二醛进行定量测定。4　试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。4.1戊二醛原液，配制和标定过程见附录A。4.2磷酸，85%。4.3二硝基苯肼（DNPH）溶液，0.3%，由0.3g的DNPH溶于50mL 磷酸（4.2）中配制（DNPH 从25%的乙腈水溶液中重结晶）。4.4十二烷基磺酸钠溶液，0.1%，由1.0g十二烷基磺酸钠溶于1000mL水中配制（配制时，应加热煮沸至溶液透明，冷却至室温待用）。4.5乙腈，色谱纯。5仪器和设备5.1带有玻璃纤维的过滤器，GF8（或玻璃过滤器G3，直径70mm～100mm）。5.2水浴振荡器，能控制温度在（40±0.5）℃。5.3液相色谱系统（HPLC），具有紫外检测器（UV)，360nm。5.4聚酰胺滤膜，0.45μm5.5分析天平，精确到0.1mg。1 QB/T 4200—20116 程序6.1取样6.1.1标准部位取样a）皮革：按QB/T2706的规定取样。b）毛皮：按QB/T1267的规定取样。6.1.2非标准部位取样如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），应在可利用面积内的任意部位取样，样品应具有代表性，并在试验报告中详细记录取样情况。6.2试样的制备16.2.1皮革：按QB/T2716的规定制备试样。6.2.2毛皮：按QB/T1272的规定制备试样，取样过程应避免毛被损失，保持毛被完好。6.2.3剪碎的试样先进行空气调节，皮革按QB/T2707规定执行，毛皮按QB/T1266规定执行，再进行称重。6.3萃取称取试样2g（精确至0.1mg），装入100mL锥形瓶中，加入50mL已预热到40℃的十二烷基磺酸钠溶液（4.4），盖紧塞子，在（40士0.5）℃的水浴（5.2）中轻轻振荡处理（60±2）min。温热的萃取液立即通过真空玻璃纤维过滤器（5.1）过滤到锥形瓶中，将锥形瓶密闭，滤液冷却至室温（18℃～25℃）。试样/溶液的比例不能改变，萃取和分析应在当日完成。6.4与二硝基苯肼（DNPH）反应取5.0mL过滤后的萃取液、4.0mL乙腈（4.5）、0.5mL的DNPH（4.3）移入到10mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，充分摇匀，室温下（18℃～25℃）放置90min后用滤膜（5.4）过滤，然后用液相色谱测定。如果样液浓度超标，应调整试样的称量质量。注：反应物随时间的延长而变化，室温下反应物放置时间以60min～180min为宜。6.5色谱（HPLC）条件（推荐）流速1.0mL/min流动相Dikma C18 5mm X 250mm X 4.6mm紫外检测波长360nm柱温／25