NY_T 2822-2015蜂产品中砷和汞的形态分析 原子荧光法.pdf

ICS 67.180.10B 47NY中华人民共和国农业行业标准NY/T2822-2015蜂产品中砷和汞的形态分析原子荧光法Speciation determination of arsenic and mercury in bee products-Atomic fluorescence spectrometry2015-10-09发布2015-12-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T2822—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国畜牧业标准化技术委员会（SAC/TC274)归口。本标准起草单位：农业部农产品及转基因产品质量安全监督检验测试中心（杭州）。本标准主要起草人：张永志、王钢军、叶雪珠、王强、徐丽红、王。I NY/T2822—2015蜂产品中和汞的形态分析原子荧光法1范围本标准规定了采用原子荧光法测定蜂蜜、蜂花粉、蜂王浆及其冻干粉中砷和汞形态的分析方法。本标准适用于蜂蜜、蜂花粉、蜂王浆及其冻干粉中无机砷（亚砷酸根与砷酸根的总和）、一甲基肿酸（MMA)、二甲基肿酸(DMA）、无机汞、甲基汞和乙基汞的测定。本标准的方法检出限：无机汞、甲基汞和乙基汞分别为2.0μg/kg、0.80μg/kg和0.10μg/kg，无机砷、一甲基肿酸、二甲基肿酸各为10μg/kg本标准的方法定量限：无机汞、甲基汞和乙基汞分别为6.0μg/kg、2.40uμg/kg和0.30μg/kg，无机砷、一甲基肿酸、二甲基肿酸各为30μg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中不同形态的砷或汞经过提取、净化，用液相色谱柱分离后，不同形态的砷经过氢化物反应用原子荧光光谱仪检测；不同形态的汞与氧化剂混合经紫外灯照射在线消解后，形成离子态的汞，再与还原剂作用生成原子态汞，用原子荧光光谱仪检测。通过保留时间和峰面积与标准溶液进行比较，外标法定量。4试剂与材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，4.1水，GB/T6682，一级。4.2氨水。4.3乙腈：色谱纯。4.4甲醇：色谱纯。4.510%甲酸溶液：吸取10mL甲酸于装有约70mL水的100mL容量瓶中，加水至100mL，摇匀。4.67%盐酸溶液：吸取70mL盐酸于装有约700mL水的1000mL容量瓶中，加水至1000mL，摇匀。4.710%盐酸溶液：吸取10mL盐酸于装有约70mL水的100mL容量瓶中，加水至100mL，摇匀。4.8盐酸一硫脲一氯化钾溶液：称取1.0g硫脲、0.15g氯化钾于烧杯中，用10%盐酸溶液（4.7)溶解后，转入100mL容量瓶中并定容、摇勾。4.91%硝酸溶液：吸取1mL硝酸（优级纯）于装有约70mL水的烧杯中，转人100mL容量瓶中并定容、摇匀。4.100.1%二乙氨基二硫代甲酸钠溶液：称取0.1g二乙氨基二硫代甲酸钠（分析纯）于100mL烧杯中，用少量水溶解后，转入100mL容量瓶中并定容、摇匀。4.1110%乙溶液：吸取10mL乙腈（色谱纯）于装有少量水的烧杯中，转人100mL容量瓶中并定容、摇勺。1 NY/T2822—20154. 12210%甲醇溶液：吸取10mL甲醇（色谱纯）于装有少量水的烧杯中，转人100mL容量瓶中并定容、摇匀。4.130.5%氢氧化钾溶液：称取5.0g氢氧化钾于烧杯中，加人少量水溶解后，转人1000mL容量瓶中并定容、摇匀。4.14还原剂：称取1.5g硼氢化钾溶于100mL0.5%氢氧化钾溶液（4.13)中，混匀，现用现配。4.15氧化剂：称取1.0g过硫酸钾溶于100mL0.5%氢氧化钾溶液（4.13）中，混匀。4.16无机汞（Hg2+）标准储备液（100mg/L）：吸取5mL浓度为1000mg/L的有证标准溶液于50mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸后，定容、摇匀4.17甲基汞、乙基汞的混合标准储备液（100mg/L）：分别准确称取5.2mg和132.6mg的氯化甲，用少瓶中，定容摇匀后，4℃以下冷藏避光基汞和氯化乙基汞标准品于烧杯P2保存。DARD4.183种形态汞混合标隹储备液（4.17)1.0中夜（mL，无机汞（Hg2+）标ml4.193种形态汞混作液mL3种形态汞mL00ml混合标准中间液（4，寻到浓度分别为：用。0、10.0ng/mL、20y标口4.204种形态石五价碗甲基肿酸浓度值有证标准物质的美约、20.0ng/别月1.0AmL.30.0ng/mR4.21乙腈一乙谱纯）和氨酸（含量烧林小98.5%)于10容解后转人纯），加水V量瓶中，加至500mL。过m滤酸丝4.2225m