SN_T 0736.15-2013进出口化肥检验方法 第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0736.15—2013进出口化肥检验方法第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定、汞含量Test method of import and export fertilizers---Part 15 : Simultaneousdetermination of arsenic and mercury content by microwave-assisted digestion-atomic fluorescence spectrometry2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0736.15--2013前言SN/T0736《进出口化肥检验方法》共分为15部分：第1部分：取样和制样；第2部分：水分的测定；第3部分：粒度的测定；-第4部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；-第5部分：氮含量的测定；第6部分：磷的测定；-第7部分：钾含量的测定；第8部分：缩二脲含量的测定；第9部分：氯含量的测定；第10部分：游离酸的测定；第11部分：自动分析仪测定氮含量；第12部分：电感耦合等离子体质谱法测定有害元素砷、铬、镉、汞、铅；一第13部分：火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、铁、锰、镁、钴、镍的含量；第14部分：离子色谱法测定微量无机阴离子；第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量。本部分为SN/T0736的第15部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：闵红、刘曙、金樱华、蒋海宁、屠虹、周海明。 SN/T 0736.15--2013进出口化肥检验方法第15部分：微波消解-原子荧光光谱法同时测定砷、汞含量范围1SN/T0736的本部分规定了化肥中砷：汞含量的微波消解-原子荧光光谱同时测定方法。本部分适用于化肥中砷、汞含量的检测，砷的最低测定限为0.21μg/g,汞的最低测定限为0.02μg/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包插所有的修改单)适用于本文件。GB/T8571复混肥料实验案样品制备3方法提要试样经微波消解后，在盐酸-硝酸混酸齐质中，先用硫脲-抗环血酸预还原五价的砷为三价的砷，然后再用硼氢化钾做还原剂，使试样中中的砷和被还原为氢化砷气体和蒸气，用氩气为载气导入原子化器中，于双道原子荧光光谱仪上同时测定砷、汞原手的荧光强度分析化肥中砷和汞的含量。4试剂和材料除非另有说明，仅使用确认为分析纯及以正的试剂，水为二次蒸馏水或相当纯度的水。4.1硼氢化钾。4.2氢氧化钠。4.3 硫脲。4.4抗坏血酸。4.5重铬酸钾。4.6 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.7 盐酸(p1.19 g/mL)。4.850%盐酸-硝酸混酸（1＋1）：准确移取100mL盐酸（4.7)和100mL硝酸（4.6），用水稀释至400mL，棕色瓶储存。4.9硝酸(1+9)。4.10硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2.5g氢氧化钠（4.2），用水溶解后，加人10.0g硼氢化钾（4.1），加去离子水稀释到500mL，现用现配。4.11硫脲-抗坏血酸溶液(50 g/L）:分别称取硫脲（4.3）、抗坏血酸（4.4)各10.0 g，用水溶解并稀释到200 mL,现用现配。4.12砷标准储备溶液（1 000 μg/mL）：可溯源到国家标准物质。1 SN/T 0736.15—20134.13汞标准储备溶液（1000 μg/mL）：可溯源到国家标准物质。4.14汞标准储备溶液（20μg/mL）：于100mL容量瓶中，加人0.0500g重铬酸钾（4.5），用少量水溶解后，加人2mL汞标准储备溶液（4.13）、5mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。4.15碑、汞双元素标准储备溶液（砷100 μg/ml、汞2 μg/mL）：于100 mL容量瓶中，加人0.0500g重铬酸钾（4.5），用水溶解后，准确移人10mL砷标准储备溶液（4.12）、10mL汞标准储备溶液（4.14）、5 mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。4.16砷、汞双元素标准工作溶液（砷1 μg/mL、汞 20 ng/mL）：准确移取1 mL砷、汞双元素标准储备溶液（4.15）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。5仪器与设备5.1双道原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷、汞空心阴极灯。所用原子荧光光谱仪应达到以下指标：-稳定性：仪器稳定后,30 min 内漂移≤5%；-检测限：≤0.