SNT 1863-2007铜及铜制品中铜含量的测定 快速电解ICP-AES补差法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1863—2007铜及铜制品中铜含量的测定快速电解ICP-AES补差法Determination of copper content in copper and copper products-Fast electrolysis and ICP-AES revisal method2007-04-06 发布2007-10-16 实施中华人民共和国)发布者动除层技激1 抗血体国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准铜及铜制品中铜含量的测定快速电解ICP-AES补差法SN/T 1863—2007*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5字数８千字2007年6月第一版2007年6月第一次印刷印数 1—2 000 SN/T 1863—2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：冯健、楚民生、沈泽敏、龚思维。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准 SN/T 1863—2007铜及铜制品中铜含量的测定快速电解ICP-AES补差法1 范围本标准规定了铜及铜制品中铜含量的测定方法。本标准适用于铜及铜制品中铜含量的测定，测定范围：99.00%～99.98%。其中,ICP-AES补差法测定铜含量的范围为0.002%～0.050%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学标准　杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样用硝酸-硫酸混合酸溶解，调整溶液体积后，于一定电流下进行快速电解。电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥，冷却后称量。电解后的溶液用ICP-AES测得溶液中残留的铜含量给予补差后,求得铜的总量。4 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯以上试剂，水为GB/T6682规定的二级水。4.1无水乙醇。4.2 乙酸(1+4)。4.3混合酸：将7单位体积的硝酸(p1.42g/mL），10单位体积的硫酸(p1.84g/mL)分别慢慢倾入25单位体积的水中,冷却后小心混匀。4.4铜标准储备液(0.1mg/mL)：采用国家标准溶液或按照GB/T 602自行配制。5仪器和设备5.1电热恒温干燥箱。5.2备有自动搅拌装置和精密电流表、电压表的电解仪。5.3铂阴极：用直径约0.2mm的铂丝，编织成约36 μm筛孔的网，制成网状圆筒形，见图1。5.4铂阳极：螺旋形，见图2。5.5电感耦合等离子体发射光谱仪：氩气纯度≥99.9%，以提供稳定清澈的等离子炬焰，回归校准曲线的线性相关系数≥0.999,铜含量的检出限为0.003μg/mL。1 SN/T 1863-2007单位为毫米单位为毫米1.3$1. 30M图2铂阳极图1铂阴极6分析步骤6.1 试料热煮沸2 min～3min,弃去溶液，试样6.1.1取适当量的试样置于烧杯中，加人100m/乙酸4醇挥发后立即置于105℃士2℃的电热恒以水冲洗至中性，以无水乙醇(4,1)洗涤两次,取出，待无水乙温干燥箱中干燥3 min～5 min,取出,置于平燥器中待用6.1.2称取 3g试样,精确至 0.000 1 g,独立进行二次测定,结果取其平均值。6.2电解测定6.2.1将试料置250mL高型烧杯中，盖上表面皿，沿杯口缓缓加人30mL混合酸（4.3），冷溶至反应近乎停止。6.2.2将烧杯置于80℃～90℃的电加热炉上，加热至试料完全溶解，略微移开表面皿继续加热至氮的氧化物完全驱除，取下稍冷，以水洗涤杯壁及表面血并稀释溶液体积至约为150mL，将烧杯置于电解仪托盘上，开动搅拌装置，将溶液搅拌均匀后停止搅拌。6.2.3称取铂阴极的质量，将其放人干燥器中。6.2.4将铂阴极和铂阳极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，使铂电极靠近烧杯底部，以两块半片表面皿盖好高型烧杯。在电解过程中将高型烧杯置于冰水浴中。6.2.5在阴极表面约为3.0 A/dm²的电流密度下进行电解至无色(约2 h)后,用水洗涤两块半片表面血、杯壁及电极杆，降低电流密度至1.0A/dm²,继续电解至新被水浸没的电极杆上不再沉积出铜时为止。2 SN/T 1863—20076.2.6不切断电源，迅速取走高型烧杯并换以盛有