SN_T 4021-2014出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4021—2014出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法Determination of residues of toxaphene in fish oil andfeedingstuffs for export2014-08-01实施2014-01-13 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局给涂 SN/T 4021—2014前#言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：朱坚、伊雄海、杨惠琴、邓晓军。 SN/T 4021—2014出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法1 范围本标准规定了鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留量检验的气相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于鱼油和鱼饲料中毒杀芬标志残留物残留量的检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于文本件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试样的制备与保存在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。试样应于室温下保存。3.13.2鱼油胶囊（丸)样品：从所取的全部样品中，取约50粒胶囊（丸），剪破后，挤出鱼油。3.3鱼饲料：从所取的全部样品中取出有代表性样品约100g，用粉碎机粉碎，通过孔径为0.85mm筛（20目），均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。4测定方法4.1方法提要用无水乙醚提取样品中的毒杀芬标志残留物，提取物经浓硫酸磺化净化，用2%硫酸钠溶液洗涤后，经无水硫酸钠小柱脱水。用带负化学源的气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。4.2试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.2.1 浓硫酸:(p 约 1.84 g/mL)。4.2.2正已烷：色谱纯。4.2.3无水乙醚：色谱纯。4.2.4无水硫酸钠：于650℃下灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。4.2.52%硫酸钠溶液:称取2.0 g硫酸钠,加人100 mL水。4.2.6　毒杀芬标准溶液：毒杀芬-Parlar No.26（CHB-26）；毒杀芬-Parlar No.50（CHB-50）；毒杀芬Parlar No.62(CHB-62）；于异辛烷中配置成浓度均为 1μg/mL 的标准储备液。4.2.7毒杀芬混合标准工作溶液：根据需要，分别吸取适量的毒杀芬标准溶液，用经过前处理的空白基质将毒杀芬标准溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。1 SN/T 4021--20144.3仪器和设备4.3.1气相色谱-质谱/质谱仪：带负化学电离源（NCI）。4.3.2无水硫酸钠柱：筒形漏斗6 cmX1.8cm（内径），下填少许脱脂棉，内装 2 cm高的无水硫酸钠。4.3.3离心机：转速不低于 4 000 r/min。4.3.4吹氮浓缩器。4.3.5旋涡混合器。4.3.6旋转蒸发器。4.3.7微量注射器：10 μL。4.3.8摇床。4.3.9粉碎机。4.3.10塑料离心管:50 mL,具塞。4.3.11电子天平（感量分别为0.001 g，0.0001 g）。4.4测定步骤4.4.1鱼饲料样品提取称取约10g鱼饲料（精确至0.01g），置于50mL离心管内。加入20mL无水乙醚，放置于摇床上，振荡提取 30 min。然后在离心机上3000 r/min离心3min。将乙醚层吸出，用滤纸过滤，收集滤液于100 mL浓缩瓶中。在残渣中再加人 20 mL无水乙醚，同上操作。合并两次的乙醚提取液。于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至乙醚全部挥发。将提取物转入50mL容量瓶中，用2X4 mL正已烷洗涤浓缩瓶，并人容量瓶中，用正已烷定容至刻度。净化准确移取 5.00 mL提取液于 50 mL离心管中。先加人 15 mL正已烷,混合,再加 2 mL浓硫酸。在旋涡混匀器上混匀 1 min后，于 1 000 r/min下离心1min。用吸管吸出上层正已烷层于另一离心管中。用2mL正已烷洗涤下层酸层，离心，吸出上层正已烷层，合并正已烷层，弃去硫酸层。再用2×2 mL浓硫酸加人正已烷层，同上操作。在正已烷层中加人2×20 mL2%硫酸钠溶液，每次在旋涡混匀器上混勾 1 min后，于 1 000 r/min 下离心1 min。用吸管吸出上层正已烷层于另一离心管中，下层水层弃去。将正已烷层过 2cm无水硫酸钠小柱，收集于50 mL浓缩瓶中，然后用2mL正已烷清洗并过柱，收集。将收集液于40℃水浴中旋转蒸发至干，准确加人0.50mL正已烷,振荡,转移至进样小瓶中，用于 GC/MS测定。4.4.2鱼油样