SNT 2283-2009食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2283-2009高分子材料食品接触材料食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定•气相色谱法Food contact materials-Polymer materials-Determination of caprolactamand caprolactam in food simulants-Gas chromatography method2009-09-01实施2009-02-20 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局余压技摄惑查数码防伪 SN/T 2283--2009前言本标准附录 A 和附录 B均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：孙忠松、王境堂、高永刚、蔡发、柳先平。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2283--2009食品接触材料•高分子材料食品模拟物中已内酰胺和己内酰胺盐的测定气相色谱法1范围本标准规定了食品模拟物中已内酰胺和已内酰胺盐的测定方法。本标准适用于食品模拟物水、3%乙酸溶液、10%乙醇溶液、橄榄油中已内酰胺和已内酰胺盐的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。SN/T2280食品接触材料塑料中受限物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南3　方法原理水性食品模拟浸泡液直接用配有氢火焰检测器的气相色谱仪器测定；橄榄油模拟浸泡液经乙醇水溶液萃取，萃取液用配有氢火焰检测器的气相色谱仪测定。试剂和材料4除另有规定外，所用试剂均为分析纯,水为去离子水。4.1 甲醇。4.2无水乙醇。4.3正庚烷。乙醇水溶液（1+2）：量取200mL无水乙醇（4/2)于1000ml烧杯中，加人400mL水，混匀。4.4磷酸氢二钾水溶液:0.5molXL。取 86g磷酸氢二钾,溶于水中，定容至1000 mL。4.54.6#橄榄油。4.7已内酰胺标准物质(Caprolactam，CAS105-60-2)：纯度大于等于99%。4.8辛内酰胺标准物质(8-Caprylolactam,CAS 935-30-8）：纯度大于等于 99%。4.9已内酰胺标准储备溶液：准确称取已内酰胺50.0mg（4.7)于100mL容量瓶中，加入少量甲醇（4.1)溶解后，用甲醇定容至刻度。4.10辛内酰胺内标储备溶液：准确称取辛内酰胺 35.0mg（4.8)于100mL容量瓶中，加人少量甲醇(4.1)溶解后,用甲醇定容至刻度。4.11辛内酰胺内标工作溶液：准确移取10mL内标储备溶液（4.10)于 50 mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度。4.12水性模拟液介质：吸取适量已内酰胺标准储备溶液（4.9)和辛内酰胺内标工作溶液（4.11），用不含待测物的水、3%乙酸溶液、10%乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液。4.13橄榄油提取液介质：吸取适量已内酰胺标准储备溶液（4.9)和辛内酰胺内标工作溶液（4.11），按 SN/T 2283--20097.1.2处理不含待测物的橄榄油，用得到的提取液配制成不同浓度的标准工作液。5仪器5.1气相色谱仪：配有 FID检测器。6试样制备与保存6.1试样的制备迁移试验浸泡液的类别、选用和迁移条件依据SN/T2280执行。6.2试样的保存模拟食品浸泡液在4℃下避光、密闭保存。7测定步骤7.1试样的处理7.1.1 水性模拟浸泡液准确移取4.0mL迁移试验得到的水、3%乙酸、10%乙醇浸泡液于锥形瓶中，加人1.0mL内标工作液（4.11)。对3%乙酸的食品模拟液用邻酸氢二钾水溶液（4.5)调至pH8左右，待气相色谱分析。7.1.2橄榄油模拟浸泡液准确称取15.00g迁移试验得到的橄榄油浸泡液于50mL锥形瓶中，准确加入2.0mL内标工作液（4.11)和15mL正庚烷（4.3），混匀后，再用量筒加人8mL乙醇水溶液（4.4）,轻轻摇动10min，然后静置分层30 min。取约5mL下层水溶液，过放有脱脂棉的漏斗后，待气相色谱分析。7.2测定7.2.1气相色谱条件色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），PEG20MCAM改行石英毛细管柱或相a）当者;色谱柱温度：90℃，保持2min，以10℃/min程序升温至220℃，保持10min；b)c)进样口温度：250℃；d)检测器温度：260℃；载气:N2;e)f)载气流速：1mL/min;g）空气流速:400 mL/min;h)氢气流速：