SH 0223-1992添加剂中钡含量测定法(络合滴定法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0223-92添加剂中钡含量测定法代替 ZB E60 00186（络合滴定法）主题内容与适用范围本标准规定了用络合滴定法测定添加剂中钡含量的方法。本标准适用于含单金属元素钡的硫化型添加剂。非金属元素硫、磷、氮、氯、硅对测定无干扰。试样中铁含量应小于300ppm，测定范围为1～20%m/m）。2方法概要将一定量试样置于30mL瓷埚中，将瓷埚放在电炉上先燃去其有机物，残余物在800℃高温炉中灼烧10 min，埚冷却后，用7%（m/m)的盐酸溶液将埚内的残渣溶解并转移至250mL锥形瓶中，以甲基橙为指示剂，用氨水将溶液调至黄色后再加入过量的氨水及 EDTA标准滴定溶液，以铬黑 T为指示剂，用已知浓度的氯化镁标准滴定溶液反滴定过量的EDTA标准滴定溶液至溶液呈淡紫色，依据EDTA标准滴定溶液及反滴定时所消耗氯化镁标准滴定溶液的体积求出钡的含量。3·仪器3.1高型瓷埚：30mL。3. 2 滴定管:25 mL。3.3锥形瓶:250mL。3.4高温炉:0～1 000℃。3.5天平:感量为0.1 mg。量筒:10 mL。3.63.7容量瓶:1000mL。3.8 移液管:20,25 mL。3.9带橡胶套的短玻璃棒。4 试剂本标准中所用试剂,除特殊要求外,纯度均为分析纯,水为蒸馏水。4.1 乙二胺四乙酸二钠。4.2氨水:氨含量25%~28%(m/m）,配成4%(m/m)溶液。4.3氮化铵。4.4盐酸：配制成19%(m/m）.7%(m/m)溶液。4.5甲基橙：配制成1g/L指示液。4.6铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g氮化钠，混合研磨均匀后，贮存在带磨口塞广口瓶中(使用期年）1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准712 SH/T 0223-924.7氟化镁。4.8 氯化钠。4.9锌粒。4.10氧化锌:基准试剂。4.11三乙醇胺：配制成30%(V/V)溶液。4.12无水乙醇。5准备工作5.1c(ZnCl²)[或c(ZnO))=0.01 mol/L 氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)的配制5.1.1取锌粒约5g放在100mL烧杯中，加入19%(m/m)盐酸溶液20mL，作用3min后，迅速用蒸馏水洗净残留的酸，再用无水乙醇洗两次，于105～110℃的烘箱中烘10min，取出在干燥器中冷却30min后，精确称取上述锌粒0.6538g于1000mL容量瓶中，将此容量瓶斜置成45°后，加入19%(m/m）盐酸溶液20mL，待锌粒全部反应完后，用蒸馏水稀释至刻度。氯化锌标准滴定溶液的实际浓度c(ZnCl2），mol/L，按式（1)计算：m1c(ZnCl2) =(1)65. 38 X 式中：m-一锌粒质量，g;65.38一一基本单元为[Zn2+】的1.mol锌的质，g/mol;一氮化锌标准滴定溶液的体积，L-5.1.2称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8138g，称精确至0.0002g，加入5mL19%（m/m）盐酸溶液溶解后，转移入1000mL.容量瓶中；用水稀释至刻线后摇匀。氧化锌基准溶液的实际浓度c(ZnO),mol/L,按式(2)计算：m2c(ZnO) :281. 38 X 1式中：m --氧化锌质量,g;-基本单元为(ZnO)的1mol氧化锌的质量，g/mol;81.38---l一—氧化锌基准溶液的体积,L。5.2pH为10的氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液：取氮水570mL，加入氯化铵67g，用水稀释至1L。5.3 c(EDTA)=0.01mol/L的 EDTA标准滴定溶液:称取乙二胺四乙酸二钠 3.7 g，溶于 1 000 mL蒸馏水中，摇匀后，用氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)进行标定。标定时，用移液管吸取氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)20mL，置于250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水、甲基橙指示液1滴，用4%(m/m)氨水溶液中和至溶液呈黄色，再加入pH为10的氨性缓冲溶液10ml、铬黑T指示剂约0.1g，用待标定的 EDTA溶液滴定至蓝紫色。EDTA 标准滴定溶液的浓度c(EDTA），mol/L，按式（3)计算：G : V.c(EDTA) :3V2式中：;-氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)的实际浓度，mol/L;713 SH/T 0223—92V,—所取氯化锌标准滴定溶液(或氧化锌基准溶液)的体积,mL;V2—-滴定时消耗EDTA·溶液的体积.ml。5.4c(MgClz）=0.01mol/L的氯化镁标准滴定溶液：称取氯化镁(MgClz·6H,0)2g，用少量的蒸馏水溶解后稀释至1 L。用上述已知浓度的EDTA标准滴定溶液进行标定。标定时，用移液管移取已知浓度的EDTA标准滴定溶液20mL，置于250mL锥形瓶中，加入甲基橙指示液1滴，用4%（m/m）