QB_T 5198-2017葡萄酒用软木塞中2%2C4%2C6-三氯苯甲醚迁移量的测定方法.pdf

ICS 67.160.10分类号：X62QB备案号：60689-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T5198—2017葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚迁移量的测定方法Determination of releasable 2,4,6-trichloroanisole from cork stoppers for wine2017-11-07 发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T 5198-2017言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、河北百林软木制品有限公司、宜宾市产品质量监督检验所、河北科技大学、中国长城葡萄酒有限公司。本标准主要起草人：钟其顶、赵昕刚、李华、李艳、孙建平、高红波、李国辉。本标准为首次发布。1 QB/T5198-2017葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚迁移量的测定方法1范围本标准规定了葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚迁移量的测定方法。本标准适用于葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚迁移量的测定，方法的检出限为0.5ng/L。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3固相微萃取-气相质谱法（第一法）3.1原理在葡萄酒存放过程中，软木塞中的2,4,6-三氯苯甲醚会向葡萄酒中迁移，本方法模拟该迁移过程，将软木塞浸泡在乙醇-水溶液中一定时间达到平衡。取一定量的浸泡液于密闭容器中加入内标，采用固相微萃取法富集待测组分，气相色谱-质谱法测定，内标法定量。3.2试剂和材料除另有说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.1无水乙醇：色谱纯。3.2.22,4,6-三氯苯甲醚：纯度≥99%。3. 2.3氯化钠。3.2.42,4,6-三氯苯甲醚-Ds：纯度≥99%。3.2.5乙醇溶液（12%，体积分数）：吸取12mL无水乙醇（3.2.1）至100mL容量瓶中，用水定容，混匀。3.2.62,4,6-三氯苯甲醚标准储备液（500mg/L）：称取0.050g2,4,6-三氯苯甲醚（3.2.2），用适量无水乙醇（3.2.1）溶解，转移至100mL容量瓶中，并用无水乙醇（3.2.1）定容，混匀。3.2.72,4,6-三氯苯甲醚-Ds内标储备液（500mg/L）：称取0.050g2,4,6-三氯苯甲醚-Ds（3.2.4），用适量无水乙醇（3.2.1）溶解，转移至100mL容量瓶中，并用无水乙醇（3.2.1）定容，混匀。3.2.82,4,6-三氯苯甲醚工作液A（50.0μg/L）：吸取一定量的2,4,6-三氯苯甲醚标准储备液（3.2.6)用无水乙醇（3.2.1）逐级稀释，配制成50.0μg/L。3.2.92,4,6-三氯苯甲醚工作液B（1.0μg/L）：吸取1.0mL2,4,6-三氯苯甲醚工作液A（3.2.8）至50mL容量瓶中，用乙醇溶液（3.2.5）定容，混匀，现用现配。3.2.102,4,6-三氯苯甲醚-Ds内标工作液（2.0μg/L）：吸取一定量2,4,6-三氯苯甲醚-Ds内标储备液（3.2.7），用适量乙醇溶液（3.2.5）逐级稀释，配制成2.0μg/L，现用现配。3.2.112,4,6-三氯苯甲醚系列标准工作液：吸取一定量的2,4,6-三氯苯甲醚工作液B（3.2.9），用乙醇溶液（3.2.5）逐级稀释，配制成0ng/L、2.5ng/L、5.0ng/L、15.0ng/L、20.0ng/L系列标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击源（EI源）。3.3.2分析天平：感量为0.1mg。3.3.3固相微萃取装置。3.3.4固相萃取头：涂层厚为100μm的聚二甲硅烷氧烷纤维头（PDMS）。1 QB/T 5198-20173.3.5顶空进样瓶：20mL。3.3.6恒温水浴锅，配有磁力搅拌功能。3.3.7玻璃广口瓶：1000mL。3.4分析步骤3.4.1试样制备样品前处理取20个软木塞，放入1000mL玻璃广口瓶中，加入乙醇溶液（3.2.5）至1000mL刻度，并使软木塞全部浸没，在室温下放置（24士2）h。样品富集将上述乙醇浸泡液混匀，吸取10.0mL于20mL顶空瓶中，加入3.0g氯化钠（3.2.3），100μL2,4,6-三氯苯甲醚-Ds内标工作液（3.2.10），加入磁力转子，加盖密封混匀。将顶空瓶置于恒温加热磁力搅拌器中，40℃平衡10min，然后将固相微萃取头插入顶空瓶，在40℃持续搅拌下萃取30min，然后将固相微萃取头在气相