SN 1055-2002出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验方法 原子吸收分光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T口坚果中氧化苯丁锡残留量检验方法原子吸收分光光度法Method for the determination of fenbutatin oxideresidues in nuts for export-Atomic absorption spectrophotometric method2002-01-16 发布2002-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验方法原子吸收分光光度法SN/T 1055--2002*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张1字数23千字2002年5月第一版2002年5月第一次印刷印数1-2000书号：155066·2-14380定价10.00元网址 版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1055—2002前言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》和SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的，其中测定方法是参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。本标准的测定低限，是在参考若干国家及国际组织对商品中氧化苯丁锡最高残留限量（MRL）的规定和测定方法灵敏度的基础上而确定的。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国北京出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王嘉瑞、邹连生、刘岩、张世忠。本标准首次发布。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验方法原子吸收分光光度法SN/T 1055—2002Method for the determination of fenbutatin oxideresidues in nuts for export-Atomic absorption spectrophotometric method1范围本标准规定了出口坚果中氧化苯丁锡残留量检验的抽样、制样和原子吸收分光光度测定方法。本标准适用于出口栗子、核桃等坚果中氧化苯丁锡残留量的检验。2抽样和制样2.1抽样批次以同种类、同等级为一抽样批次，每个抽样批次不得大于50t。2.2抽样数量50件及以下抽取5件。51~100件按件数的10%抽取。101～500件以100件抽取10件为基础，其余件数按6%抽取。501～1000件以500件抽取34件为基础，其余件数按3%抽取。计算样件数量时，不足一件者按一件计。每件抽样数量应基本一致，核桃不得少于20颗，每批样品不得少于500颗；栗子每件抽样数量不得少于500g，每批样品不得少于4kg。2.3试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经样品均质器碎化，均分成2份，装人洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。2.4试样保存将试样于-18℃冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3.测定方法3.1方法提要以二氯甲烷-冰乙酸混合溶剂，提取试样中氧化苯丁锡残留，提取液经离心分离，浓缩至干后，残渣用湿法消化，溶解定容后，用配有氢化物发生系统、外焰加热石英管原子化器的原子吸收分光光度计测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有注明外，试剂均为分析纯，水为去离子水。3.2.1提取剂：二氯甲烷-冰乙酸，6十4(V/V）。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01实施1 SN/T 1055—20023.2.2浓硫酸：优级纯。3.2.3过氧化氢：30%，优级纯。甲基紫指示剂：0.1g甲基紫溶于100mL水中。.5广范pH试纸。10mol/L氢氧化钠溶液：40g氢氧化钠溶于100mL水中。3.2.6碘化钾溶液：20g碘化钾溶于100mL水中。3.2.7硫酸溶液：5mL浓硫酸溶于1000mL水中（氢化物发生系统用）。3.2.890.025mol/L氢氧化钠溶液：1.0g氢氧化钠溶于1000mL水中。3.2. 93.2.10硼氢化钠溶液：10.0g硼氢化钠溶于1000mL0.025mol/L的氢氧化钠溶液中（氢化物发生系统用)。3.2.11苯。3.2.12氧化苯丁锡标准品：纯度≥97%。3.2.13氧化苯丁锡标准溶液：根据标准品的纯度计算后，准确称取适量的氧化苯丁锡标准品，用苯配成浓度为1.000mg/mL的标准储备溶液100mL,分装于10mL的刻度试管中保存。再配制浓度为0.010