SNT 1734-2006进出口水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1734—2006进出口水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的检验方法气相色谱串联质谱法-Inspection of 4 , 6-dinitro-cresolresidues in fruits for import and export---GC-MS method :2006-01-26 发布2006-08-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局线表1015惑变询、数码防伪 SN/T 1734—2006前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标推主要起草人：谢丽琪、蓝芳、靳保辉、蔡伊娜、吴卫东。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1734—2006进出口水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的检验方法气相色谱串联质谱法1范围本标推规定了水果中4,6-二硝基邻甲酚(DNOC)残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱检验方法。本标推适用于苹果、梨中4，6-二硝基邻甲酚残留量的检验。2 抽样和制样2.1检验批以不超过1500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量见表1。表 1 抽样数量批量件数最低抽样件数11 ~ 25526～10010 101~25015 251~1 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。2.4试样制备将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎均勾，均分成两份，装人洁净容器内，作为试样，密封并标明标记。2.5试样保存将试样于一5℃以下避光保存。在抽样和制样过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3　测定方法3.1方法提要水果样品中 4,6-二硝基邻甲酚残留物用二氯甲烷提取,吹氮至干后以乙腈溶解，用 N-(特丁基二甲基硅）-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生化，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。3.2试剂材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为去离子水。3.2.1二氯甲烷：优级纯。3.2.2乙:GC农药残留级。 SN/T 1734-20063.2.3无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。3.2.44,6-二硝基邻甲酚标准品:纯度 99%。3.2.5 衍生化试剂 N-(特丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA):纯度 99%。3.2.64,6-二硝基邻甲酚储备液：准确称取 10 mgDNOC标准品，用乙腈溶解并配制成浓度为 100mg/L的标准储备液，可在冰箱中0℃～4℃保存3个月;根据需要再用乙腈将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液,可在冰箱中0℃～4℃保存1个月。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱-质谱联用仪。3.3.2离心机。3.3.3漩涡混合器。3.3.4吹氮浓缩仪。3.3.5玻璃离心管：15mL。3.3.6培养箱。3.4，测定步骤3.4.1提取称取制备好的均勾样品约1g(精确至0.01g)于15mL离心管中，加入3g无水硫酸钠（3.2.3)和二氯甲烷(3.2.1)5mL，在漩涡混合器上充分混匀3min,并于2000 r/min离心5min，将二氯甲烷转移人另一个15mL离心管中，用5mL二氯甲烷重复提取一次,合并提取液，在50℃用氮气流吹至近于。3.4.2衍生化吹氮干燥后于离心管中加人0.4mL乙睛（3.2.2）溶解残余物，另加人100μLMTBSTFA（3.2.5），封口，80℃下恒温衍生化1h。标推工作液同样也加人100μLMTBSTFA（3.2.5），封口，在上述条件下进行衍生化。将衍生化后的溶液转人进样瓶中，供气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。3.4.3测定1色谱条件色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱：30m×0.25°mm（内径）×0.25μm膜厚，或相当者；a)10℃/min5C /min30/min+260℃(20 min);b)色谱柱温度：100℃（1min）-180℃(1 min)205进样口温度：210℃；c)传输线温度：250℃；d)载气：气，纯度99.999%，流量1.0mllmin，e)f)进样量:1 μL;进样方式：无分流进样，1min后，打开分流阀，分流比20：1；g)h）电离方式：El;i)电离能量：70eV；测定方式：选择离子监测方式(SIM)，j）k）监测离子：m/z255、209、239、179，定量离子为m/z2551）溶剂延迟:5 min。气相色谱-质谱测定根据样品中4,6-二硝基邻甲酚含量情况，选择与样品峰面积响应相近浓度的标准工作溶液。衍生化后的标准工作溶液和样品中4,