YB_T 4509-2017直接还原铁 金属铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法.pdf

ICS 73. 060. 10D 31YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4509—2017直接还原铁天金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法Direct reduced iron-Determination of metallic iron content-The potassium dichromate titration after decomposition ofsample by ferric chloride2017-11-07 发布2018-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4509—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。本标准起草单位：玉溪大红山矿业有限公司粉末冶金科技分公司、光正能源有限公司。本标准主要起草人：张卫强、郑玲、陶俊、苟敏、张启龙、李文生、王磊、周东。 YB/T 4509—2017直接还原铁金属铁含量的测定三氯化铁分解重铬酸钾滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1本标准规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属铁含量。本标准适用于直接还原铁中金属铁含量的测定，测定范围（质量分数）：≥15.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料用三氯化铁溶解金属铁为二价铁，过滤分离，滤液加硫磷混合酸后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算金属铁的质量分数。4试剂及材料在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上纯度的水。4.1盐酸,1+1。4.2三氯化铁溶液，100g/L。称取100g三氯化铁溶于1L冷水中，静置过夜。4.3硫磷混合酸，15十15十70。将150mL硫酸(p1.84g/mL)在搅拌下缓慢加人盛有700mL水的1000mL烧杯中，冷却，再加人150mL磷酸(p1.70g/mL），摇匀。4.4氯化亚锡溶液，100g/L。称取10g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（p1.19g/mL)中，用水稀释至100mL，摇匀。加人数粒锡粒贮存。4.5钨酸钠溶液，250g/L。称取25g钨酸钠溶于95mL水中（浑浊则过滤）加人5mL磷酸（p1.70g/mL），摇匀。4.6三氯化钛溶液。移取5mL三氯化钛（15%~20%）加盐酸（见4.1)20mL用水稀释至100mL，加一层液体石蜡保护，1 YB/T4509—2017贮于棕色滴瓶中备用。4.7重铬酸钾溶液，2g/L。4.8硫酸亚铁铵溶液，40g/L。称取40g硫酸亚铁铵溶解于500mL水中，加入50mL硫酸（p1.84g/mL），用水稀释至1000mL，摇匀。4.9二苯胺磺酸钠溶液，4g/L。称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液（2g/L)中。4.10重铬酸钾标准溶液4. 10. 1重铬酸钾标准溶液配制,c(言K,Cr2O,)约0. 10 mol/L。称取重铬酸钾4.9g置于300mL烧杯中，加人100mL水溶解，移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10.2重铬酸钾标准溶液标定，将基准三氧化二铁在105℃～110℃烘2h，并置于干燥器中冷却至室温。称取0.2000g基准三氧化二铁三份分别置于于燥的300mL锥形瓶中，加人30mL盐酸（见4.1），低温加热至完全溶解，滴加氯化亚锡溶液（见4.4）还原至淡黄色，加水40mL，流水冷却至室温。滴加5滴钨酸钠溶液（见4.5），滴加三氯化钛溶液（见4.6)还原至蓝色，再滴加重铬酸钾溶液（见4.7)至蓝色消失，加人20mL硫磷混合酸（见4.3），摇匀，滴加3滴～5滴二苯胺磺酸钠溶液（见4.9）作为指示剂，用重铬酸钾标准溶液（见4.10.1)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。三份基准三氧化二铁所消耗重铬酸钾标准溶液体积的极差不超过0.05mL，取其平均值，重铬酸钾标准溶液的浓度c(mol/L）：2mc=vx159. 69 ×1000.(1)式中：c重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m称取三氧化二铁的试料量，单位为克