NY_T 1800-2009大蒜及制品中大蒜素的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67.080.20B 31NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 1800—2009大蒜及制品中大蒜素的测定气相色谱法Determination of diallyl sulfide in garlic and productsGas chromatography2009-12-22 发布2010-02-01实施中华人民共和国农业部发布 NY/T 1800—2009前 言本标准的附录A为资料性附录。本标准由农业部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：农业部农产品质量监督检验测试中心(郑州）、河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心。本标准主要起草人：王建、张玲、贾斌、张军锋、冯书惠、王会锋、任红。I NY/T 1800—2009大蒜及制品中大蒜素的测定气相色谱法1 范围本标准规定了大蒜及制品(蒜粉、蒜片、蒜油)中大蒜素类硫醚化合物(二烯丙基三硫醚、二烯丙基二硫醚)含量的气相色谱测定方法。本标准适用于大蒜及制品（蒜粉、蒜片、蒜油）中二烯丙基三硫醚（DATS）和二烯丙基二硫醚(DADS)等大蒜素类硫醚化合物含量的测定。本标准方法的检出限为 DATS 0.9 mg/kg;DADS为 0.5mg/kg。本标准方法检测线性范围为 DATS:3.5mg/L～3500mg/L;DADS:2.0 mg/L～2000mg/L。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法3原理试料在一定的pH和温度下酶解，经乙醇溶液提取，用正已烷萃取后，再用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂；水为GB/T6682规定的二级水。4.1氢氧化钠(NaOH)。4.2 无水乙醇(CHsCH²OH)。4.3正已烷(CH14）。4.4氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1.0mol/L]:称取4.0g氢氧化钠,加水溶解并定容至100mL。4.5乙醇溶液（9+1)：量取90mL无水乙醇与10mL水混合。4.6DATS(CH1.S)标准品，纯度≥90%。4.7DADS(CsH10S2)标准品，纯度≥90%。4.8DATS和DADS标准储备溶液分别称取DATS和DADS标准品1g和0.5g(精确至0.1mg），用正已烷溶解并定容至10mL，配制成质量浓度约为100g/LDATS和50g/LDADS的标准储备溶液，该溶液于一18℃以下冷冻，可保存6个月。4.9混合标准工作溶液分别准确吸取DATS和DADS标准储备溶液1.00.mL，用正已烷稀释并定容至10mL，配制成质量浓度约为10g/LDATS和5g/LDADS的混合标准工作溶液，该溶液于4℃左右冷藏保存。5仪器5.1气相色谱仪，配有FID检测器。1 NY/T 1800—20095.2分析天平,感量 0.1mg和0.01g。5.3水浴锅，控温精度士1℃。5.4恒温水浴振荡器，控温精度±1℃。5.5组织捣碎机。5.6具塞锥形瓶，100mL。5.7具塞比色管，25mL。6试样的制备6.1鲜蒜：按GB/T8855抽取的大蒜样品取可食部分，混匀缩分后，用组织捣碎机粉碎制成蒜泥，作为试样，于一18℃以下冷冻保存。6.2蒜粉：通过20目筛，混匀，作为试样，于室温下保存。6.3蒜片：用实验磨粉碎，通过20目筛，混匀，作为试样，于室温下保存。6.4蒜油：无需制备，于室温下保存。称取试样前混匀。7分析步骤7.1试样处理7.1.1鲜蒜、蒜粉和蒜片酶解称取蒜泥试样5g（精确到0.01g)或蒜粉（片）试样0.5g（精确到1mg）于100mL具塞锥形瓶中，准确加人10mL水，轻轻摇匀，滴加氢氧化钠溶液（4.4）12滴，调节pH至7.0（用精密pH试纸测试），加塞，于（60士1)℃水浴中酶解60min。提取向酶解后的试样（)中准确加入乙醇溶液（4.5）20.00mL，加塞，轻轻摇匀，于（65士1)℃恒温水浴振荡器中以约120次/min的频率振荡提取60min。振荡提取开始5min内，打开瓶塞排气1～2次。萃取趁热将提取液（)经铺有滤纸的玻璃漏斗过滤，待滤液冷却至室温后，准确吸取滤液15.00mL于25mL具塞比色管中。准确加入5.00mL正已烷（4.3），加塞，振摇萃取2min，静置分层，取上层液上机测定。振摇萃取后若出现乳化或不易分层的现象时，可滴加甲醇2～3滴。7.1.2蒜油称取蒜油试样0.5g（精确至0.1mg），用正已烷（4.3)溶解并定容至5mL，待测。7.2标准工